原子力显微镜实验报告_南京大学

原子力显微镜一、实验目的1.了解原子力显微镜的工作原理。2．初步掌握用原子力显微镜进行表面观测的方法。二、实验原理1.AFM（1）AFM的工作原理在AFM中用一个安装在对微弱力极敏感的微悬臂上的极细探针。当探针与样品接触时,由于它们原子之间存在极微弱的作用力(吸引或排斥力),引起微悬臂偏转。扫描时控制这种作用力恒定,带针尖的微悬臂将对应于原子间作用力的等位面,在垂直于样品表面方向上起伏运动,因而会使反射光的位置改变而造成偏移量，通过光电检测系统(通常利用光学、电容或隧道电流方法)对微悬臂的偏转进行扫描,测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整。将信号放大与转换从而得到样品表面原子级的三维立体形貌图像。AFM的核心部件是力的传感器件,包括微悬臂(Cantilever)和固定于其一端的针尖。根据物理学原理,施加到Cantilever末端力的表达式为：F=KΔZΔZ表示针尖相对于试样间的距离,K为Can2tilever的弹性系数，力的变化均可以通过Cantilever被检测。（2）AFM关键部位：AFM关键部份是力敏感元件和力敏感检测装置。所以微悬臂和针尖是决定AFM灵敏度的核心。为了能够准确地反映出样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化,得到更真实的样品表面形貌,提高AFM的灵敏度,微悬臂的设计通常要求满足下述条件:①较低的力学弹性系数,使很小的力就可以产生可观测的位移;②较高的力学共振频率;③高的横向刚性,针尖与样品表面的摩擦不会使它发生弯曲;④微悬臂长度尽可能短;⑤微悬臂带有能够通过光学、电容或隧道电流方法检测其动态位移的镜子或电极;⑥针尖尽可能尖锐。(3)AFM的针尖技术探针是AFM的核心部件。如右图。目前,一般的探针式表面形貌测量仪垂直分辨率已达到0.1nm,因此足以检测出物质表面的微观形貌。普通的AFM探针材料是硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4),其最小曲率半径可达10nm。由于可能存在“扩宽效应”,针尖技术的发展在AFM中非常重要。探针针尖的几何物理特性制约着针尖的敏感性及样品图像的空间分辨率。因此针尖技术的发展有赖于对针尖进行能动的、功能化的分子水平的设计。只有设计出更尖锐、更功能化的探针,改善AFM的力调制成像(forcemodulationimaging)技术和相位成像(phaseimaging)技术的成像环境,同时改进被测样品的制备方法,才能真正地提高样品表面形貌图像的质量。(4)AFM的工作模式AFM有三种不同的工作模式:接触模式(contactmode)、非接触模式(noncontactmode)和共振模式或轻敲模式(TappingMode)。①接触模式接触模式包括恒力模式(constant2forcemode)和恒高(constant2heightmode)。在恒力模式中过反馈线圈调节微悬臂的偏转程度不变,从而保证样品与针尖之间的作用力恒定,当沿x、y方向扫描时,记录Z方向上扫描器的移动情况来得到样品的表面轮廓形貌图像。这种模式由于可以通过改变样品的上下高度来调节针尖与样品表面之间的距离,这样样品的高度值较准确,适用于物质的表面分析。在恒高模式中,保持样品与针尖的相对高度不变,直接测量出微悬臂的偏转情况,即扫描器在z方向上的移动情况来获得图像。这种模式对样品高度的变化较为敏感,可实现样品的快速扫描,适用于分子、原子的图像的观察。接触模式的特点是探针与样品表面紧密接触并在表面上滑动。针尖与样品之间的相互作用力是两者相接触原子间的排斥力,约为10-8～10-11N。接触模式通常就是靠这种排斥力来获得稳定、高分辨样品表面形貌图像。但由于针尖在样品表面上滑动及样品表面与针尖的粘附力,可能使得针尖受到损害,样品产生变形,故对不易变形的低弹性样品存在缺点。②非接触模式非接触模式是探针针尖始终不与样品表面接触,在样品表面上方5～20nm距离内扫描。针尖与样品之间的距离是通过保持微悬臂共振频率或振幅恒定来控制的。在这种模式中,样品与针尖之间的相互作用力是吸引力———范德华力。由于吸引力小于排斥力,故灵敏度比接触模式高,但分辨率比接触式低。非接触模式不适用于在液体中成像。③轻敲模式在轻敲模式中,通过调制压电陶瓷驱动器使带针尖的微悬臂以某一高频的共振频率和0。01～1nm的振幅在Z方向上共振,而微悬臂的共振频率可通过氟化橡胶减振器来改变。同时反馈系统通过调整样品与针尖间距来控制微悬臂振幅与相位,记录样品的上下移动情况,即在Z方向上扫描器的移动情况来获得图像。由于微悬臂的高频振动,使得针尖与样品之间频繁接触的时间相当短,针尖与样品可以接触,也可以不接触,且有足够的振幅来克服样品与针尖之间的粘附力。因此适用于柔软、易脆和粘附性较强的样品,且不对它们产生破坏。这种模式在高分子聚合物的结构研究和生物大分子的结构研究中应用广泛。(5)AFM中针尖与样品之间的作用力AFM检测的是微悬臂的偏移量,而此偏移量取决于样品与探针之间的相互作用力。其相互作用力主要是针尖最后一个原子和样品表面附近最后一个原子之间的作用力。当探针与样品之间的距离d较大(大于5nm)时,它们之间的相互作用力表现为范德华力(VanderWaalsforces)。可假设针尖是球状的,样品表面是平面的,则范德华力随1Pd2变化。如果探针与样品表面相接触或它们之间的间距d小于0。3nm,则探针与样品之间的力表现为排斥力(Pauliexclusionforces)。这种排斥力与d13成反比变化,比范德华力随d的变化大得多。探针与样品之间的相互作用力约为10-6～10-9N,在如此小的力作用下,探针可以探测原子,而不损坏样品表面的结构细节。简而言之，原子力显微镜的原理是：将一个对微弱力及其敏感的长为100-200微米的Si或Si3N4材料的微悬臂一端固定，另一端有一个针尖，针尖与样品表面轻轻接触，针尖尖端原子与样品表面原子间的及其微弱的作用力，使微悬臂发生弯曲，通过检测微悬臂背面反射出的红色激光光点在一个光学检测器上的位置的变化可以转换成力的变化（被反射激光点位置变化或是微悬臂梁弯曲的变化与力的变化成正比），通过控制针尖在扫描过程中作用力的恒定同时测量针尖纵向的位移量，从而最终还原出样品表面的形貌像。四、实验步骤1．微探针的安装（已安装就绪）。激光束及光斑的调节（已就绪）。2．依次开启：电脑、控制机箱、高压电源、激光器。3.安装样品。松开螺丝，将样品卡进去，然后旋紧，注意不能碰到探针。4.用粗调旋钮将样品逼近探针，相距小于1mm。5.再用细挑旋钮使样品缓慢逼近探针，直到光斑突然移动。说明样品与针尖的距离已经足够近到发生相互作用力。6.缓慢回调细调旋钮并观察机箱读数至PSD信号约为1.6V，反馈信号约为-250。7.读数稳定之后，打开电脑上的扫描软件开始扫描。存储扫下的第三张图片，并对其进行一定分析。8.操作完毕时，细调反转到底，然后反转粗调退出样品。按照打开的反顺序依次关闭所有仪器。注意事项：1.操作中皆不可碰到探针，以免探针损坏。在操作过程中也不要再看PSD光路，以免使光路不再对准。2.调整型号到一定数值，是为了在扫描样品的时候探针正常工作，使扫描过程中信号也保持在一定范围内。3.取第三张图是因为前两张因为不稳定不是很好，第三张左右开始稳定。五、数据处理（一）硅1.硅的二维表面形貌2.硅的三维表面形貌3.硅的粗糙度粗糙度Ra:2.6nm;Ry:39.3nm;Rz:39.3nm扫描范围X:4000nm;Y:4000nm图像大小X:400pixel;Y:400pixel（二）铜1.铜的二维表面形貌2.铜的三维表面形貌3.铜的表面粗糙度粗糙度Ra:14.3nm;Ry:103.0nm;Rz:103.0nm扫描范围X:4000nm;Y:4000nm图像大小X:400pixel;Y:400pixel（三）1.A4纸的二维表面形貌2.A4纸的三维表面形貌3.A4纸的表面粗糙度粗糙度Ra:15.5nm;Ry:112.6nm;Rz:112.6nm扫描范围X:4000nm;Y:4000nm图像大小X:400pixel;Y:400pixel（四）导电ITO1.导电ITO二维表面形貌2.导电ITO三维表面形貌3.导电ITO表面粗糙度粗糙度Ra:18.9nm;Ry:189.4nm;Rz:189.4nm扫描范围X:4000nm;Y:4000nm图像大小X:400pixel;Y:400pixel七、思考题1、AFM探测到的原子力的由哪两种主要成分组成？一是带电粒子间的库伦力，另一种是范德瓦尔斯力。2.怎样使用AFM-Ⅱa和CCD光学显微镜才能较好的保护探针？在调节旋钮时避免探针接触到样品，注意观察PSD信号，信号变动就立即停止靠近。3.原子力显微镜有哪些应用？在生物方面，因为AFM的工作范围很宽，可以在自然状态（空气或者液体）下对生物医学样品直接进行成像，分辨率也很高。因此，AFM已成为研究生物医学样品和生物大分子的重要工具之一。AFM应用主要包括三个方面：生物细胞的表面形态观测；生物大分子的结构及其他性质的观测研究；生物分子之间力谱曲线的观测。在材料方面，原子力显微镜可以应用于材料表面形貌的探测，粉体材料的分析，研究晶面的生长过程等。4.与传统的光学显微镜、电子显微镜相比，扫描探针显微镜的分辨本领主要受什么因素限制？对于光学显微镜和电子显微镜，限制因素主要在于可见光和电子的波长限制，而扫描探针显微镜的限制在于1.微悬臂应具有较低的力弹性常数，使探针受到尽可能小的力时就可以产生可检测的位移；2.微悬臂要有较高的横向刚性，减小针尖与样品摩擦力的影响；3.探针的精细程度；4.背景噪声对探针的干扰。5.要对悬臂的弯曲量进行精确测量，除了在AFM中使用光杠杆这个方法外，还有哪些方法可以达到相同数量级的测量精度？干涉法:利用光的干涉如迈克尔逊干涉仪，距离发生变化干涉条纹也会发生变化；衍射法:长度变化的时候单缝缝宽发生变化，衍射条纹间距随之变化；电测法:把微小长度的变化转换为各种电学量相应的变化，用光敏感元件，使电参量随位移而变化，有电阻式、电容式、电感式、霍尔元件式和电阻应变片等测量方法；千分表法:利用精密齿轮或杠杆齿轮传动，将测杆的微小位移变化转换为刻度盘上指针读书变化。