1影响TEM样品制备质量的因素-中科院物理所王凤莲老师

中国科学院物理研究所2011.4.20桂林影响影响TEMTEM样品制备质量的因素样品制备质量的因素2影响影响TEMTEM样品制备质量的因素样品制备质量的因素1.与仪器相关的因素2.与样品相关的因素王凤莲李莹31.与仪器相关的因素z仪器的真空度z离子束电压z离子束电流（氩气的流量）z离子束的入射角z离子枪的对中4Gatan离子减薄仪PIPS691PIPS691PIPS691Model6005z仪器的真空度„真空泵的抽气速率„样品室的清洁6„样品减薄过程中处于氩气的不断充入，电离，以氩离子状态打向样品，最后连同被轰击下来的物质一起被泵抽走，这样一个动态平衡过程，如果设备抽气速率低，残存的气体分子较多，势必要与高速飞行的氩离子发生碰撞，使其产生散射，损失能量，难于保持较高的真空度。为提高薄化效率，样品室真空度应保持在较高水平。7z离子束电压„在离子减薄过程中样品表面损伤几乎是不可避免的。加速电压高，离子束能量大，减薄速度快，样品的损伤大，„对不同材质的样品采用不同的加速电压，如某些坚硬耐磨料材料可采用较高电压，在样品减薄的不同阶段采用不同的加速电压。„低能离子枪的应用„低能离子枪是样品表面修复的理想工具。8z离子束电流（氩气的流量）束流：标志着从阴极飞向阳极单位面积上氩离子的密度。9离子束的调节(PIPS)¾调节气流控制离子束形状的变化¾离子束宽度大约在1.2mm——1.5mm为好¾PIPS的离子束设计模式：单束调制和双束调制10z离子束的入射角用离子减薄制备薄膜样品时，离子束与试样表面的夹角是一个非常重要的参数，它直接影响着样品的质量和减薄速率，薄化速率随着角度的增加而增加，薄区却随着角度的增加而减少，较大的夹角还会使薄区表面凹凸不平，得不到高质量的薄膜。11小角度离子减薄的优点„离子束入射角度小，可获得厚度均匀、变化缓慢的大面积薄区；„可以对材料的衬底、多层外延膜及器件的微结构特征做出整体评价。„小角度离子减薄可以避免择优溅射的发生。不需要冷台也可以制备热敏感材料。12图1：没有明显的分解发生图2：样品有轻微损伤和小区域的不平坦图3：不影响微结构的观察图1图24.5KV2°-3.5°50min图3InP单晶材料小角度离子减薄可以避免择优溅射的发生1313氩离子减薄InP单晶（黑点是In的颗粒）样品表面残留下In的颗粒，颗粒直径从几十到几百纳米，密度高达106cm-2，由于薄膜的导热效果差，这种残留的金属往往成为液态的，阻碍进一步减薄。得不到均匀的薄膜，不能用于透射电镜的观察。InP是带隙与Si接近的半导体，电子迁移率高于Si的发光半导体材料。由于InP的离子键弱于Si的共价键，在离子减薄时容易分解，样品制备困难。14离子枪和样品的对中性直接影响减薄的速率。每次清洗离子枪后，必须调整对中。z离子枪的对中152.与样品相关的因素„样品的初始表面条件„样品的安装„样品的微结构特点16„与样品的初始表面条件有关z样品表面机械损伤产生的位错z有缺陷的区域出现明显的择优溅射现象z科学的机械预减薄17抛光后的样品表面，产生的位错缺陷向晶体内部扩展。Al2O3单晶材料18机械抛光时，磨损表面作为位错源不断向晶体内部扩展，形成位错环和位错纠结1920样品表面不平坦，离子减薄时产生明显的损伤Al2O3单晶材料21有缺陷的区域出现明显的择优溅射现象，沿着位错线及位错与样品表面交结处产生明显的损伤。2223科学的机械预减薄损伤层的厚度是由多种因素决定的：„磨料的成份„磨料的颗粒度大小„所用的力度„样品需要两面抛光„显微镜下观察判断样品表面光洁度磨料的类型和尺寸¾传统做法：不同材料使用相同类型的磨料。¾科学做法：针对具体材料选用材料去除率高，残余损伤小的磨料。¾常用水砂纸:SiC、金刚石、Al2O3¾常用水砂纸颗粒度:zSiC:P1500#（粒度12.6μm），P2000#（粒度10.3μm），P5000#（3.5μm）¾使用顺序：1500#P2000#5000#1μm（金刚石膏)z金刚石精密磨光膜（进口）:→30μm→20μm→9μm→5μm→3μm→1μm25磨料的选择¾初始磨料的选择：知道材料表面损伤层的厚度，我们就有了制备的起点，即以Z轴损伤层的一半为初始磨料的选择尺寸。¾磨料的颗粒度大小大约为试样残存损伤的一半。¾应用较广泛的是金刚石抛光膏，但对于金属材料不适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。¾Al2O3悬浮液2626转速过快产生的微小裂纹图图2Si2Si截面样品截面样品图图1Si1Si平面样品平面样品2727抛光钉薄后的Si材料SiSi截面样品截面样品SiSi集成电路平面样品集成电路平面样品截面样品Si钉薄厚度2μm离子减薄3分钟4kv凹面3°平面2°离子减薄3分钟出洞Si衬底上生长多层膜2929根据材料性质选择制备方案¾透明材料（氧化物等）离子减薄前要测量厚度。¾易断裂、易碎材料：包埋→机械减薄→钉薄→粘小孔环→翻面重复（机械减薄→抛光）→离子减薄。¾多层膜/金属：对粘样品时用Si材料作陪片，根据硅材料颜色的变化判断样品厚度。¾含有易挥发组分的材料如：半导体材料、超导材料的制备：低能离子减薄，液氮低温冷台，反应离子减薄。¾粉末和纳米晶颗粒，由于颗粒的尺寸问题给样品制备带来困难，超薄切片+离子减薄。3030透明材料厚度的测量siosio22上表面上表面siosio22下表面下表面钉薄后的si材料截面样品3131多层膜/金属材料截面样品制备Si胶薄膜金属衬底示意图32总结要获得高质量的薄膜样品，必须合理选择减薄设备的工作参数和设备本身的技术优点。还要重视样品在离子减薄前的机械预减薄，没有科学的机械预减薄，同样得不到高质量的薄膜样品。3333