21食品分析第三章食品分析中的质量保证

第三章食品分析中的质量保证第一节分析数据的质量第二节分析数据的质量保证一、误差（一）系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。（二）偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。（三）过失误差——由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。1.控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液(六）严格遵守操作规程二、不确定度定义：分析结果的正确性或准确性的可疑程度表达分析质量优劣的一个指标。分类：1.标准不确定度——用标准偏差表示的结果不确定度。2.扩展不确定度（总不确定度）（三）来源1.取样2.存放条件3.仪器效应4.试剂纯度5.假定的化学计算6.分析条件7.样品效应8.计算上的影响9.空白校正10.分析人员的影响11.随机效应三、误差和不确定度主要讲两者的区别：误差是本，不确定度是对误差分布的分析。主要区别见教材表15-1。四、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度（一）选择合适的分析方法（二）减少测定误差（三）增加平行测定的次数，减少随机误差（四）消除测量过程中系统误差（五）标准曲线的回归第二节分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制1.人员素质2.仪器设备3.实验室管理4.技术资料二、实验室外部质量保证（一）外部质量控制（二）实验室外部质量评定三、质量控制图（一）质量控制图的作用（二）质量控制图的分类：分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。（三）质量控制图的使用（四）质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因（五）质量控制图的应用范例1质量控制图的概念和作用：质量控制图建立在实验数据分布接近于正态分布（高斯分布）的基础上，把分析数据用图表形式表现出来，纵坐标为测量值，横坐标为测量值的次序（次数）。①它是分析系统性能的系统图表记录，可用来证实分析系统是否处于统计控制状态之中，并可以找出质量变化的趋势；②是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方法；③可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信限。2质量控制图的分类及绘制方法分类为：1、x（测量值）质量控制图2、x（平均值）质量控制图3、R（极差）质量控制图•注意事项：1、首先必须要有稳定、均匀、具有与分析试样相似基体的标准物质标样。2、至少测定20个结果•例：用某标准方法分析还原糖质量浓度为0.250mg·L-1的标准物质溶液，得到下列20个分析结果：0.251、0.250、0.250、0.263、0.235、0.240、0.260、0.290、0.262、0.234、0.229、0.250、0.283、0.300、0.262、0.270、0.225、0.250、0.256、0.250(mg·L-1)。•x（平均值）质量控制图3控制图的使用（1）如超出警戒限的频率远低于或远高于5%，警戒限的计算有问题或分析系统本身的精密度得到了提高或恶化。（2）测定结果落在控制限之外，测试结果无效。（4）数据点应均匀分布于中线的两侧，如果在中线的某一侧上出现的数据点明显多于另一侧的数据点时，则说明测量系统存在问题。（5）如果有2／3的数据点落在警戒限之外，则测量系统存在问题。（6）如果有7个数据点连续出现在中线一侧时，说明测量系统存在问题。根据概率论，连续出现在一侧有7个点的可能性仅为1／128。4.质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因5.质量控制图的应用范例（1）标准物质的质量控制图（2）质量控制样品的质量控制图（3）平行样品的质量控制图（4）典型试验溶液的质量控制图（5）仪器工作特性的质量控制问题（6）对操作者作的控制图（7）工作曲线斜率的控制图（8）校正点的控制图（9）空白控制图（10）对关键操作步骤的控制图。（11）对回收率作的控制图。四、实验室认可1.实验室认可的目的2.实验室认可所遵循的原则3.实验室认可的程序（1）向社会各界证明获准认可实验室（主要是提供校准、检验和测试服务的实验室）的体系和技术能力满足实验室用户的需要；（2）促进实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量和服务水平，增强竞争能力，使其能公正、科学和准确地为社会提供高信誉的服务；（3）减少和消除实验室用户（第二方）对实验室进行的重复评审或认可（4）通过国与国之间的实验室认可机构签订相互承认协议（双边或多边互认）来达到对认可的实验室出具证书或报告的相互承认，以此减少重复检验，消除贸易技术壁垒，促进国际贸易。四、实验室认可1.实验室认可的目的2.实验室认可所遵循的原则3.实验室认可的程序