盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定一．仪器与试剂仪器：全自动电光分析天平1台（1）称量瓶1只（2）试剂瓶1000ml1个（3）锥形瓶250ml3个（4）酸式滴定管50ml1支（5）量筒50mL1只试剂：（1）0.1mol/L盐酸待标定溶液（2）无水碳酸钠（固基准物）（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂二、步骤0.1mol/L盐酸标准溶液的标定1．标定步骤用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。2．计算99.52100001VVmCHCl式中：m—基准无水碳酸钠的质量，g;V1—盐酸溶液的用量，ml;V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;52.99—1/2Na2CO3摩尔质量，g/molCHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.氢氧化钠溶液的标定1、试剂：（1）0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液（2）酚酞指示剂2、仪器：（1）全自动电光分析天平1台（2）称量瓶1只（3）碱式滴定管（50mL）1支（4）锥形瓶（250mL）3支（5）烧杯（250mL）2只（6）洗瓶1只（7）量筒（50mL）1只3、测定步骤：准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。4、计算：C(NaOH)=22.204)(100001VV　m式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g1V—NaOH溶液的用量，ml0V—空白试验NaOH溶液的用量，ml204.22—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/molNaOHC—NaOH标准溶液的浓度，mol/L混合碱的组成及其含量的测定一、仪器和试剂1．仪器（1）全自动电光分析天平1台（2）酸式滴定管50ml1根（3）称量瓶1只（4）锥形瓶250mL2只（5）洗瓶1只（6）容量瓶250mL1只（7）烧杯250mL2只2．试剂0.1％甲基橙指示剂；0.1％酚酞指示剂；混合碱试样、0.1mol/LHCI标准溶液。二、实验步骤1．准确称取混1.8000~2.0000g合碱试样于烧杯中，溶解并定量转移于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。2．用处理好的移液管准确移取25.00ml试液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。另：准确称取混混合碱0.1800~0.2000g试样于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。3、结果计算1、若Ｖ1＜Ｖ2，则：%10025000.25100004800.0%123mVVCNaHCOHCl2、若Ｖ１＞Ｖ２,则：%10025000.25100005299.02%232mVCCONaHCl%10025000.25100004000.0%21mVVCNaOHHCl式中：HCLC——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——以酚酞为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL；V2——以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL；0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；1230.0529921000%100%25.00250HClCVNaCOm高锰酸钾溶液的标定一、仪器和试剂1、仪器（1）全自动电光分析天平1台（2）称量瓶1只（3）棕色酸式滴定管50mL1根（4）锥形瓶250mL3只（5）量筒50mL1只2、试剂（1）0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液（2）草酸钠（基准试剂）（3）3mol/L的硫酸溶液二、步骤1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g（准确至0.0002g），于锥形瓶中，加入50ml蒸水溶解后，再加入3mol/L的硫酸溶液15mL，加热到75~85℃，趁热用待标定的0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色，平行测定3次，同时做空白试验。2、结果计算00.67100001513224VVmCOCNaKMnO式中：322OCNaM——基准试剂草酸的质量，g；V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量，mL；V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，mL；67.00——草酸钠32221OCNa的摩尔质量，g/mol/L；451KMnOC——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；铵盐中氮含量的测定一、仪器和试剂1、仪器（1）全自动电光分析天平1台（2）碱式滴定管50mL1根（3）容量瓶250mL1只（4）锥形瓶250mL3只（5）移液管25mL1支（6）吸量管5mL1只（7）吸耳球1只（8）称量瓶1只（9）烧杯250mL1只2、试剂（1）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（2）硫酸铵试样（3）18%甲醛溶液（4）酚酞指示剂二、步骤1、准确称取1.20~1.40g（精确至0.0002g）的硫酸铵试样，于250mL烧杯中，加入约50mL的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。2、准确移取25mL硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V），平行测定3次。3、结果计算%10025000.2501401.0%mVCNNaOHNaOH式中：NaOHC——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；NaOHV——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL；0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L；m——硫酸铵试样的质量，g；总碱含量的测定1、试剂：（1）0.1000mol/LHCl标准溶液（2）甲基橙指示剂2、仪器：（1）全自动电光分析天平1台（2）称量瓶1只（3）容量瓶（250mL）1只（4）称液管（25mL）1支（5）酸式滴定管（50mL）1支（6）锥形瓶（250mL）3支（7）烧杯（250mL）2只（8）洗瓶1只3、测定步骤：准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样（准确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后（可适当加热溶解完全），称入250mL容量瓶中，稀释至刻度。用称液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测定3次。4、计算：总碱的质量分数，以Na2CO3表示。%10025000.2505300.032mHClVHClcCONa式中：LmolHClHClc/,标准溶液的量浓度HClV——消耗HCl标准溶液的体积，mLm——试样的质量，g混合物中草酸和草酸钠含量的测定一、试剂和材料：硫酸8+92酚酞指示剂10g/L氢氧化钠标准溶液0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液0.1000mol/L二、分析步骤准确称取1.8~2.0（精确至0.0002g），于250mL的烧杯中，加入50mL水溶解，转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。（1）草酸含量的测定用移液管吸取样品溶液（A）25.00mL于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，记下V1（2）草酸钠含量的测定用移液管吸取样品溶液（A）25.00mL于250mL烧杯中，加入100mL硫酸溶液（8+90），加热至75℃，立即用用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色为终点，记下V2二、数据的记录与结果的处理（1）混合物中草酸质量分数X1（%）按下式计算：（g）mL））（molC（mLV：mCVX称取试样的质量浓度氢氧化钠标准溶液实际溶液的体积滴定消耗氢氧化钠标准式中———/——————%10025000.2504500.011111（2）混合物中草酸钠质量分数X2（%）按下式计算（g）mL）（molC（mL）V：mCVCVX称量的试样的质量浓度高锰酸钾标准溶液实际溶液的体积滴定消耗高锰酸钾标准式中———/——————%10025000.2506700.0)(2211222工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)1、仪器（1）721或723分光光度计1台（2）容量瓶（50mL）6只（3）烧杯（100mL）2只（4）刻度吸量管（10mL）1支（5mL）3支（1mL）1支（5）吸耳球1只2、试剂（1）0.01mg/mL铁标准溶液（2）10%盐酸羟胺溶液（3）0.1%邻菲啰啉溶液（4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液3、步骤（1）标准曲线的绘制依次吸取铁标准溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。即组成铁标准系列，用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度。（2）根据测定出的吸光度及溶液的浓度，绘制出标准曲线。（3）样品的配制及测定准确移取5.00mL的待测试样，于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度（以空白试液作参比液）。4、计算2150/XFeugmgV样5、数据记录与结果计算样品编号试样铁标准溶液0.01mg/mL的体积铁标准溶液的浓度波长吸光度根据吸光度绘制出其坐标图并计算出试样中微量铁的含量（附坐标图）铁含量的计算公式：