重结晶

重结晶实验目的：1、用重结晶法纯化乙酰苯胺、粗奈、及苯甲酸2、通过实验了解重结晶法纯化固体化合物的原理。3、学习重结晶法纯化固体化合物的方法。实验原理：重结晶：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。溶剂选择的条件：1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。溶解度变化较大3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小，便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂1、乙酰苯胺是有光泽的白色片状或叶状结晶、熔点：114.3℃沸点：304℃有极性能溶于有机溶剂在水中不同温度的溶解情况2、萘是光亮的片状晶体特殊气味，没极性在水中不溶解，易溶有机溶剂，所以用水和醇的混合溶剂进行重结晶，萘先融到醇中出去不容醇的杂质，再加水改变溶剂的性质让醇和杂质溶于水而萘结晶析出。萘在醇中的溶解度？3、苯甲酸无色无味的片状结晶刺激性气味，熔点:121.7℃沸点：249.2℃，密度:相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21稳定性:稳定分子量:122.13蒸汽压:0.13kPa/96℃闪点：121℃可以溶于热水，微溶于冷水即在水中溶解度随温度变化较大，即苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。温度/℃255095苯甲酸在水中的溶解度（g/100mL）0.170.956．8实验步骤：一、用水重结晶乙酰苯胺1.取2.0g粗乙酰苯胺，放于150ml锥形瓶中，加少量水。石棉网上加热至微沸，并用搅棒不断搅动（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁），使固体溶解，若不溶解，再加少许热水，直至完全溶解（往往会有油珠，因为温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失）。再补加入2—3ml水（每次加3—5ml若加入溶剂加热后没能使未溶物减少，则可能是不溶的杂质，此时可不必加溶剂）。移去火源，稍冷，加入少许活性炭（不可直接加入到沸腾的溶液中，易产生暴沸），稍加搅拌后继续加热5-10min，趁热过滤，冷却结晶。结晶完全后，抽滤，收集固体，置空气中晾干火灾干燥器中干燥，测精品的熔点，并于粗乙酰苯胺比较，称重计算回收率。至固体完全溶解6ml水—每次加5玻璃棒不断搅璃石棉网上加热棉网上加少量水溶解中放于150ml锥于1胺称取2.0g粗乙酰取抽滤滤，收集固结晶完全冷却结却趁热热过10min-继续加热5加少量活性炭移去火源稍冷3ml水-补加2体干燥称重仪器装置热过滤①将短颈漏斗反之在锥形瓶上，放入菊花折法滤纸，用热溶剂润湿②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。○3盛滤液的锥形瓶用小火加热，产生的热蒸汽可使玻璃漏斗保温结晶：遵循“稀、热、慢、搅、陈”若有有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。抽滤：减压过滤过程：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。问题：1、加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂？重结晶，需要从饱和，或者过饱和的溶液中析出晶体，所以先少达到一种饱和的状态，渐渐恰好溶解。最后多加是因为溶剂挥发过多后会自动析晶。2、为什么补加2-3ml水溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的3被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。4、乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。5、在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。6、为什么要趁热进行过滤:.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大，过滤愈慢，沉淀若呈现胶状时，必须先加热一段时间来破坏它，否则它要透过滤纸。过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热，然后使用。另外，热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，因散热降温，温度下降很易大量析出晶体而发生堵塞。7、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。8、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。9、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质二、混合溶剂结晶粗萘1、在100mL圆底烧瓶中放置2g粗萘，加入95%乙醇10mL，水浴中温热溶解，若溶液有颜色加入适量活性炭及两粒沸石，装上回流冷凝管，水浴上加热回流10min，趁热过滤出不溶物（用于热好的热滤漏斗，漏斗夹套中充水约为其体积的2/3）再将滤液转入圆底烧瓶，并趁热从冷凝管顶端小心加水至体系出现浑浊，记录所用水的体积。然后再从冷凝管顶端小心滴加95%乙醇（注意不要滴到外面以免着火），使体系澄清，记录所用乙醇的总量，并计算溶剂的配比。使溶剂自然冷却，结晶、抽滤、干燥、称重并计算回收率。加两粒沸石加适量活性炭脱色水浴中温热溶解的乙醇加入粗萘放入的圆底烧瓶10mloo952g100ml体系出现浑浊趁热加水转入圆底烧瓶趁热过滤水浴回流装上回流冷凝管10min称重计算回收率干燥抽滤冷却结晶体系澄清滴加乙醇利用萘乙醇和水的混合物中的溶解度随温度有较大的改变三、水重结晶苯甲酸取约2g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入适量（比如50ml）蒸馏水和沸石，加热不断搅拌溶解。若有未溶固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入3~5mL热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶剂）。待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，稍冷后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5到10分钟。（不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出），适当加水补充挥发部分。趁热过滤，滤毕，是滤液冷却结晶。抽滤、干燥、称重并计算回收率。至完全溶解继续加水加热搅拌溶解水和沸石加入约锥形瓶放于粗苯甲酸晶体约50mlml1002g趁热过滤分钟加热煮沸移去火源稍冷加活性炭适当补充水分10~5称重计算回收率干燥抽滤冷却结晶一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。四、抽滤干燥