13JGJT50164-XXXX《混凝土质量控制标准》

化学分析岗位理论知识专题一化学分析概述专题二化学分析方法专题三食品常规项目检验专题一化学分析概述化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也有分为结构分析、定性分析、定量分析。一化学分析一般步骤取样→样品处理→测定→结果计算与分析取样：从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样，原则：随机性和代表性。样品处理：溶解、提取、除去干扰。测定：得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数据。计算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精密度、准确度是否要求。有效数字：实际能测到的数字。有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的位数.在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。运算和记录数据过程中应遵循以下规则。(1)几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据，对所有的数字进行修约后再计算。(2)几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，也可在计算后再修约。例1:有效数位数1.0008;0.1000;2×105;0.030%;0.0234;pH＝2.031例2:求和:34.37+0.0154+4.3275=(38.7129?38.71?)化学分析结果准确性保证:一般地在化学分析中通常要求平行测定2-4次，以获得较准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除系统误差。空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的方法进行试验。二实验室常用仪器及试剂1玻璃仪器烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。量器：是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质量评价标准是计量准确度和计量精度。量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、温度计等。容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚.容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及各种玻璃槽。另外，尚有各种漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。1.1量器上几种标识的涵义:CMC---ChinaMetrologyCertification的缩写，中华人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求；Ex---量出式量器,如滴定管,移液管等,用于准确量取溶液体积的,在器上标有“Er”字样；In---量入式量器,如容量瓶等,用于测量注入量器中液体的体积(即溶液定容),在量器上标有“In”字样；20℃---量器在此温度下度量体积与标示体积一致；A、B---精度等级，A级的准确度比B级高；”吹”---等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里；“快”表示液体放完后，再等三秒钟.1.2玻璃仪器的洗涤一般步骤:水刷洗→用洗涤液洗→水冲洗→干燥洗液使用原则:能有效除去污物,不引进新的杂质,又不应腐蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液（如铬酸洗液）尽量避免使用。2常规化学分析仪器:分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等2.1分析天平分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。电子天平称量原理:称盘和被称物的向下重力作用于处于磁场中的线圈上，线圈上加一电流产生一向上电磁力与之平衡，通过的电流与重力（被称物体的质量）成正比，将通过的电流转换成数字输出。电子分析天平使用注意事项:A称量前应检查天平是否水平，B天平安装后，称量前必须进行校准；C电子天平开机后一般要预热约30分钟，才能正式称量；D热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量；E称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁；F较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应定期通电以保持电子元器件的干燥。2.2酸度计通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中H+的浓度。配上相应的离子选择电极也可以测量电位mV值.测定一般步骤:A校正：先将仪器斜率调节器调节在100％位置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。B定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的标准缓冲溶液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。C测量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量。使用注意事项:A测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极,玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（3mol/L的氯化钾溶液），保持电极球泡湿润。B测量前需预热30min以上，校正、定位后，相应的旋钮开关不能再转动。C在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；D缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。pH=6.86（磷酸二氢钾-磷酸氢二钠）pH=4.00（邻苯二甲酸氢钾）pH=9.18（硼酸钠）2.3分光光度计当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比,即Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光线，聚焦后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出射狭缝射出射出一定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。UV-2550紫外可见分光光度计光路图M1测量的一般步骤：开机预预热→自检→选择模式→选择、设定波长→空白调零→测量（标准溶液和样液）→结果处理.波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长作为测定波长，但是，当有干扰物质存在时，可不选择最大吸收波长。应用:食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检测使用注意事项A一般测试品溶液的吸收度读数，控制在0.2～0.8之间的误差较小；B在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光电管受强光或长时间照射而损坏；C取吸收池时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中；D若吸收池内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1～2分钟，用自来水洗净，再用纯化水洗净；E在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。2.4干燥箱（烘箱）：可调可控的加热器。真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品中糖果等的测定。电热鼓风干燥箱:用通风装置强迫箱内空气对流的电热干燥箱。应用：仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。2.5马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备.现常用箱式炉,另外还有管式炉、坩埚炉。应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的测定使用注意事项:A仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检查各部分热线有否松动,最高温度不能超过出厂标定温度。B马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待温度降至200-400℃时，才能取出物品。C不得频繁开关电源，以免损坏仪器。D电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转。3试剂：3.1化学试剂分类：按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱纯、基准、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CP）等。高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂质含量一般低于优级纯试剂。一般化学分析中较常使用分析纯试剂.3.2试剂的保存应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、挥发和升华、见光分解等。A易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中，由专人管理。B见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存C显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。D显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓ＨＮＯ３、ＫＭｎＯ４、汽油、四氯化碳等。3.3溶液配制标准溶液配制方法:直接法间接法(标定法)3.3.1直接法:配制一定要使用基准物质:基准试剂一般应满足的条件：（1）物质具有足够的纯度，一般要求在99.9%以上(质量分数)；（2）物质的组成与化学式完全符合；（3）性质稳定。在干燥过程中不分解，放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易被氧化；（4）具有较大的摩尔质量。配制一般步骤(以重铬酸钾溶液为例):（1）计算:计算配制所需固体重铬酸钾的质量；（2）称量:精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中；(3）溶解:用蒸馏水溶解重铬酸钾固体；（4）转移（溶液）---溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗液一并转移至容量瓶；（5）定容---用蒸馏定容至容量瓶刻度线，盖好瓶塞，摇匀；（6）标识---转移至试剂瓶中并贴好标识(签)。3.3.2间接法---标定法先配制成近似浓度的溶液,再用基准物质或另一种准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度。GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》示例:标准溶液基准物质指标剂（变色）氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾酚酞,无色→微红色硫酸（盐酸）无水碳酸钠溴甲酚绿-甲基红,绿色→暗红色硫代硫酸钠（放置两周后标定）重铬酸钾淀粉,蓝色→亮绿色高锰酸钾草酸钠无色→粉红色硝酸银氯化钠电位指标4化学分析安全知识（1）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸中。（2）使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通风橱中进行并采取必要的防护措施。（3）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓硫酸必须先用布擦去，再用水冲洗,再涂上3％—5％NaHCO3溶液)，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。（4）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染。（5）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人。（6）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各种相应措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所有火源(关闭煤气)，切断电源，并移开附近的易燃物质。少量溶剂(几毫升)着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。灭火器灭火时注意事项:A二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器仪表、600伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化碳灭火器。B泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂的火灾。C干粉灭火器主要用于扑救油料、有机溶剂等易燃液体、可燃气体和电气设备的初起火灾。D扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、泡沫或二氧化碳型灭火器。E扑救可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。F扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用。专题二化学分析方法一滴定分析法1定义：滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种方法。2分类：酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法。3滴定操作滴定管选择→滴定管检查→滴定管洗涤→装液和赶气泡→滴定→读数3.1滴定管选择:酸和氧化