分光光度法测定矿泉水中的铅含量

I分光光度法测定矿泉水中的铅含量摘要本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量。以二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长。在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度，单位为μg·mL-1),相关系数=0.9998，摩尔吸光系数=1.59×410L·cm-1·mol-1。实验对15种离子进行干扰考察，发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰，分别是Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+。加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干扰，其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内。本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为98.3%～100%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高。此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。关键词：分光光度法，二甲酚橙，铅，矿泉水IIAbstractAmethodfordetermininginleadcontentinmineralwaterwithspectrophotometryisproposedinthispaper.Xylenolorangeisselectedasthechromomericreagent,inaacidicsolutionofpH6,Pb(Ⅱ)reachwiththeabovementionedtoformredcomplexeswiththewavelengthofmaximumabsorptionat575nm.Intheroomtemperature,colordevelopintherangeof0～4.0μg·mL-1forlead,itconformslambertbeer’slaw.Curvelinearregressionequationis:A=0.0757C+0.0017(C：μg·mL-1),correlationcoefficientis:γ=0.9996,molarabsorptioncoefficientis：=1.59×104L·cm-1·mol-1.15kindofionsareinterferencestudiedintheexperiment.Withintheallowablerangeof7kindofionsonthedeterminationthereisabigdisturbancethatinproperorderareCo2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.AddingthioureaandammoniumcitrateamaskingagenttoeliminatetheinterferenceofCo2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.Theexperimentshowsthatbyspectrophotometertomeasuretheleadsimpleoperation,mineralrealreagentconsumption,recoveryrateis98.3%～100%.Satongfenrelativestandarddeviationislessthan5%,highaccuracyandsensitivity.Thismethodcanalsobeusedforothersamplesofthedeterminationofleadions.Keyword:spectrophotometry，Xylenolorange，lead，mineralwater.III目录1前言..............................................................12实验部分..........................................................22.1实验原理........................................................22.2仪器的结构原理..................................................32.2.1721B分光光度计的结构..........................................32.2.2721B型分光光度计外观示意图....................................52.2.3721B型分光光度计工作原理..........................................62.2.4721B型仪器的光学系统..........................................72.3仪器和试剂......................................................92.3.1实验仪器......................................................92.3.2试剂和标准样的配制............................................92.4仪器的测试条件..................................................103结果和讨论........................................................103.1最佳条件的选择..................................................103.1.1测定波长的选择................................................113.1.2显色剂用量的选择..............................................123.1.3显色时间的考察................................................133.1.4缓冲溶液pH的考察.............................................143.2工作曲线的绘制..................................................153.3干扰离子的考察..................................................17IV3.4干扰离子的掩蔽..................................................243.5样品分析试验....................................................283.5.1样品测定及精密度考察..........................................283.5.2准确度的考察..................................................294结论.............................................................................................................................31参考文献........................................................................................................................32致谢................................................................................................................................3411前言天然矿泉水物美价廉，使用方便，冰凉爽口，水质纯净，含有一定量的矿物盐，微量元素或二氧化碳气体，随着人们生活水平的提高,矿泉水成为了人们生活中不可缺少的用品。但是在加工、贮存、运输过程中如果使用了含铅器皿,或者使用了受铅污染的水源等,将会导致矿泉水中铅含量的增加,甚至超过我国生活饮用水标准。天然水中的铅多来自采矿、冶金、化工、电镀等废水的污染[1]。铅是一种自然界中分布广泛，能够蓄积的有毒金属，具有不可降解性，可在环境中长期存在[2]。铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要的靶器官是神经系统和造血系统,铅很容易通过血液长期蓄积于人的肝、肾、脾、肺和大脑中，若铅一旦进入人的大脑组织，便紧紧粘附在脑细胞的关键部位，从而导致人的智能发育障碍和血色素制造障碍等后果,尤其对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[3-4]。因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。矿泉水中的铅含量的测定对人体健康有重要的意义。目前，有关铅含量的测定方法较多，1、有原子光谱法,包括火焰原子吸收法[5-10]，石墨炉原子吸收法[11-14]，原子荧光光谱法[15-17]，电感耦合等离子体—原子发射法[18]。火焰原子吸收法：是测定铅的最常用方法之一。本法快速、准确，但水中铅含量一般较低，此法的检出限一般难以满足痕量分析的要求，需进行预分离富集。石墨炉原子吸收法：石墨炉原子吸收与火焰原子吸收相比，具有较高的灵敏度，但它产生的气相干扰要比火焰法严重得多。电感耦合等离子体—原子发射法:测定水中的铅具有分析快速、准确、精密度高等优点，但由于水中的铅的含量很低（μg·L级），须预先进行分离富集。2、还有流动注射分析法[19-20]，3、分光光度法[21]：是通过测定被测物质在特定波长下或一定波长范围内光的吸收程度，对物质进行定性和定量分析。在化学分析方中经常应用。4、极谱法：极谱法测定铅的方法在国2内有不少报道,诸如盐酸底液法、柠檬酸铵法等[22],但是对微量铅的测定,其灵敏度远远达不到要求。本课题是采用分光光度法测定矿泉水中的铅含量，在575nm波长下，用二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲作为掩蔽剂对矿泉水中的铅进行测定。其基本内容包括：最大吸收波长的选择，显色剂用量及时间的考察，工作曲线的绘制，干扰离子的考察，掩蔽剂的用量考察以及回收率等。本课题结果表明，络合物显色时间为30min最大吸收波长为575nm,工作曲线范围为0～4.0μg·mL-1,符合朗伯-比尔定律。摩尔吸光系数=1.59×410L·cm-1·mol-1，回收率在98.3～100%之间。相对标准偏差均小于5%，说明本方法可行，本课题所用的分光光度法操作简单,可以直接测定，减少了中间环节，不需要萃取分离。有利于普及和推广，是比较适于分析元素含量的方法。2实验部分2.1实验原理本实验是以醋酸-醋酸钠酸性溶液作为缓冲液，以二甲酚橙溶液作为显色剂。在pH为6的条件下，铅离子和显色剂发生显色反应生成红色的络合物，在波长为575nm处有最大吸光度，稳定显色时间为30分钟，用721B型分光光度计测定吸光度，由标准曲线得到相应的铅含量。比色原理是根据朗伯比尔定律A=εbC。上式中A：被测物质的吸光度ε：摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1b：液层厚度，单位cmC：溶液浓度，单位mol·L-1朗伯比尔定律表明：当一束平行单色光垂直