臭氧浓度的测定实验方案―碘量法

臭氧浓度的测定—碘量法一、实验原理碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。反应式如下：O3+2KI+H2OO2+I2+2KOHI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6两反应式建立起O3与Na2S2O3的比例关系：1molO3：2molNa2S2O3,则臭氧浓度的计算是为：C（O3）=ANa×B×2400V0（mg/L）C（O3）—臭氧浓度，mg/L；ANa—硫代硫酸钠标液用量，ml；B—硫代硫酸钠标液浓度，mol/L；V0—臭氧化气体取样体积，ml。二、实验试剂1.KI溶液（质量浓度为20%）；2.（1+5）硫酸溶液；3．C(Na2S203.5H2O)=0.1000mo1/L硫代硫酸钠标准溶液；4.淀粉溶液三、实验仪器1.锥形瓶：500ml；2.碱式滴定管50mL，宜用精密滴定管；3.湿式气体流量计，容量5L；4.量筒20mL，500ml各一只；5.刻度吸管(吸量管)；10ml；6.容量瓶：100ml。四、实验方法（一）实验试剂的配置1.碘化钾(KI)溶液(20%):溶解20g碘化钾(分析纯)于100mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用.此溶液1ml含0.20碘化钾；2.(1+5)硫酸溶液:量取浓硫酸(ρ=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中；3.C(Na2S203.5H2O)=0.1000mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称取2.4817g硫代硫酸钠(Na2S203.5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于100ml的容量瓶中。或称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S203.5H2O；分析纯)溶于100ml新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为O.1mol/L.再加入0.2g碳酸钠(Na2CO3)或5ml三氯甲烷;标定，调整浓度到0.1mol/L,贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定。4.淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉.用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4l氯化锌。（二）、实验步骤量取20ml的碘化钾溶液，倒入500ml的锥形瓶中，再加入350ml蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计对气体计量，气体通过量为2000ml（时间控制在4min左右)，停止取样后立即加入5ml(1+5)硫酸溶液(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液几滴(约1ml)，继续小心迅速的滴定至颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。