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（题目）Ni-PTFE化学复合材料镀层的研究（作者不用译）K.N.Srinivasan*S.John摘要：镍基复合材料的化学镀层具有出色的摩擦行为。这些复合镀层的形成除了通过材料以粉末形式在化学镍溶液中共沉积和还要通过在沉积过程中的悬浮态下使之加入到镀层中。最常用的硬度高的弥散化合物是碳化硅，金刚石粉末，氧化铝，碳化钛，氮化硼，碳化铬或碳化钨。最近，含PTFE的化学镍做为复合材料被使用是因为它是均匀的，高粘附的，耐磨的，干润滑的，无擦伤的具有较低的摩擦系数和优良的抗腐蚀性。本论文研究了PTFE在化学镍酸溶液中对沉积速率的影响，PTFE的聚合和镀层中磷含量，耐磨性和抗腐蚀性。关键词：化学复合材料；化学沉积；Ni-P-PTFE复合材料；复合镀层1.引言电沉积复合镀层是均匀离散的小颗粒物分布在金属镀层里的[1-3]。化学镍磷镀层有许多性能都优于其它镍镀层[4]。由于磷的含量，化学镍镀层有更好的硬度和更好的耐腐蚀性[5]。化学镍复合镀层结合了传统化学镍镀层特有的性能例如复杂铸型中的沉积均匀性，高硬度和优良的耐蚀性带有研磨材料的所拥有的耐高温和其它摩擦性能。值得注意的是在化学沉积中它有可能达到一个高比例的聚合甚至在镀液中低浓度的颗粒，与电镀相比，高浓度的颗粒必将出现高比例的聚合。近年来复合材料在工程工业中取得重要地位，尤其在高技术领域比如发动机领域，现代燃气涡轮发动机，汽车等等[6]。在化学材料领域，基体不是纯镍，而是其它Ni-P或Ni-B，依于还原剂被用于镀液中。最常用的硬度高的弥散化合物是碳化硅，金刚石粉末，氧化铝，碳化钛，氮化硼，碳化铬或碳化钨[1-9]。在化学共沉积中的最新发展就是PTFE与镍共沉积。共沉积PTFE颗粒以水分散的形式被添加到溶液中[10,11]。化学Ni-PTFE镀层的性能如耐磨性，耐蚀性，摩擦系数，显微硬度和所有其它性能都是非常优秀的[12-18]。化学Ni-PTFE复合镀层的制作，性能和应用都是良好的[19,20]。PTFE颗粒被均匀分布在化学镍复合镀层中[21,22]。Duncan[13]沉积的镀层其中包含10-30vol.-%（体积浓度）的直径为0.3-0.4的5-10wt-%磷含量的PTFE颗粒。在非润滑条件下摩擦系数通常为0.1-0.2。从显微硬度测试和耐磨性能测试中发现含量为14-16%PTFE的复合镀层的硬度通常为250-400HV，而含量为26%PTFE的复合镀层硬度只有275HV。二者通过大于300℃的热处理后硬度值分别增高到625-700HV和400HV。Hadley和Harl[17]描述了含量达到25wt-%PTFE均匀分布在含量为84.6Ni-7P-8.4PTEF的化学Ni-P基体上比重为6.5。他们也发现硬度依赖于热处理。Nishira等人[23]研究发现在化学Ni-P镀液中悬浮的PTFE颗粒受非离子和阳离子表面活性剂的影响。Matsuda等人[24]发现PTFE颗粒被共沉积在化学Ni-P镀膜上。这种沉积取决于表面活性剂类型，即在镀液中颗粒表面的电动势和镀膜上颗粒的含量。PTFE作为一种多功能材料被用于保护工件被腐蚀和磨损[25]。Daniels和Harme[26]发现Ni-PTFE镀层提高了使用寿命和在塑料制造方面的产品质量[26]。Zhengshan等人[27]报道了Ni-P-PTFE镀层的形态和结构。这赋予了镀层相当多的非擦伤和干润滑性能和较低的摩擦系数。由于颗粒尺寸小，不存在与粗糙度相关的问题，可以以正常方式过滤溶液。Tulsi[28,29]制备的Ni-PTFE镀层基于6.5-11g/dm的PTFE（60%活性）的添加剂，PTFE颗粒尺寸达到1在88-92的温度下和pH值为4.7-5.2并伴随搅拌。PTFE共沉积的体积浓度为25-30%。电镀工件具有具体的磨损率和摩擦系数。它被用于各种橡胶和塑料模具，蝶阀，石油和天然气工业紧固件，铝制液化气瓶和化油器节流阀。Pearce[30]概述了制备Ni-PTFE镀层的问题。他在92至95℃下以12mm/h的沉积速率成功得到了25-30%的PTFE镀层。12.5的镀层是光滑灰暗的，而更厚的镀层会起皮。镀层在350℃下处理1小时能被沉淀和硬化。Roberto[31]描述了一个典型的85Ni-6.6P-8.4PTFE复合镀层。他也发现这些类型的镀层被用做液压离合器组件、工具、安全带组件、机械齿轮和汽车燃料系统元件[32,33]。Przybylska和Raczynaska[34]能够得到PTFE含量在2.5-11wt-%的镍镀层，即产率不同的分散镀层。含有75Ni-7.9P-6-8PTFE的镀层有良好的结合力和耐磨性。Zhao等人[35]研发了Ni-P-PTFE的分级镀层技术，这大大提高了镀层的附着能力。Liu和Zhao[36]研究了在化学Ni-P系统中表面活性剂对PTFE颗粒大小的影响，并发现镀层中PTFE含量的最大值主要取决于表面活性剂浓度与镀液中PTFE颗粒浓度的比例。Huang等人[37,38]研究了Ni-P化学镀系统中SiC和PTFE在镀层腐蚀，磨损和防粘性能反面的协同作用。Rossi等人[39]评估了Ni-PTFE，P/MOS2和Cu/PTFE化学镀层的服饰行为，用以提高碳钢的耐磨性。本论文作者研究了镀液温度，PTFE的浓度和PH值对电镀过程中PTFE沉积和聚合速率的影响。镀层的性能如硬度，耐磨性，防腐性和表面形貌的研究用过扫描电镜在有或无热处理条件下得到的。2.实验部分2.1电极制备低碳钢和不锈钢被用作电极。电极被加工成合适的尺寸和机械抛光。被抛光的试件用三氯乙烯去垢并浸在稀盐酸中腐蚀。不锈钢试件只能用于磷分析。2.2镀液的重点文献中所写道的多种多样的实验方案是在不同温度下选择和研究试件的电镀速率。在这些方案中，如下所述的镀液都是基于柠檬酸钠，次磷酸钠和硫酸镍三者之间被选择用作进一步研究：（i）硫酸镍30g/L（ii）柠檬酸三钠50g/L（iii）次磷酸钠25g/L（iv）PTFE添加剂.为了在90℃下获得具有相对较高的沉积速率，需要改变镀液的组成成分以得到最合适的镀液组成。2.3镀液的制备与净化化学药品先被称量再溶解于蒸馏水中（大约为总需求量的75%）。溶液用G.4坩埚过滤并加入蒸馏水混合至需求量。PTFE以离散形式加入到水中。溶液的pH值用氨电解调节。2.3镀液维护与控制镀液的温度用保护系统保持，它能使温差保持在正负2摄氏度。溶液的pH值用PH计不断监视，酸或碱的加入取决于镀液的pH值。镀液的成分主要是硫酸镍和次磷酸钠，二者的比例取决于溶液中沉积的镍。承装镀液的容器要定期更换，并用硝酸清洗。镀液要定期用G.4坩埚过滤，从溶液中去除金属镍。溶液通过磁力搅拌器被搅拌，为保持颗粒悬浮和保持温度均匀。3.镀液的参数对沉积速率的影响3.1温度的影响取10×10mm的低碳钢钢板，与三氯乙烯进行皂化作用，在稀盐酸中浸蚀，用碱液碱洗，再用清水清洗，烘干并称重。然后这些钢板在不同温度下被EN/PTFE复合镀，即60℃，70℃，90℃，在pH值为5.5的酸碱环境下进行2小时。用搅拌器搅拌使得PTFE分散在镀液中。2小时候取出钢板，进行清洗，烘干和称重。依照处理前后的重量差来估算出Ni-PTFE复合镀层的重量。依照镀层重量来估算镀层厚度。3.2电镀时间的影响把经过预处理和称重的钢板在pH值为5.5的酸碱环境中以不同时间进行电镀，即1h，2h，3h，4h和5h。在规定时间过后，钢板被取出并用清水清洗，烘干和称重。依照不同的重量，不同电镀时间下的镀层厚度可以被估算出来。3.3PTFE浓度的影响低碳钢钢板在PTFE浓度为5g/L和20g/L的电镀液中用EN/PTFE复合材料电镀，其镀层厚度能被估算。3.4硬度的测定清洗过的低碳钢钢板用EN/PTFE电镀，其硬度用维氏硬度方法测定。菱形对角线型的压痕是在已知载荷和确定时间下压出的并用装有校准目镜的显微镜测试。依照菱形的长度来估算维氏硬度。3.5用泰伯耐磨测试仪测量耐磨性EN/PTFE电镀试件先被称重，然后把试件放在一对较重的有严格控制结构的研磨轮（每个500g）下，这对研磨轮在这种方式以导致研磨轮与工件表面之间发生侧滑。试件经过称重后，研磨轮每1000转在试件上转换一次。重量差就是磨损指数（泰伯指数）或磨损率。进行两次实验，取平均值。在用只镀镍的试件进行相同的实验，比较镀层含PTFE和不含PTFE的试件的耐磨性。3.6热处理对硬度的影响取两个相同的试件。一个只镀镍，另一个镀Ni-PTFE复合镀层。二者均在400℃下进行一个小时的热处理。然后用泰伯测试仪测定耐磨性。3.7分析镀层中的镍和磷不锈钢钢板在多种环境下镀EN/PTFE镀层。钢板浸蚀在浓盐酸中1-2min并在氯化钯溶液中活化。然后镀上EN/PTFE复合镀层。把镀层从钢板上取下并称重，溶解于20ml40%浓度的硝酸中，在倒入100ml的标准测量烧瓶中。溶液中的镍含量通过EDTA法（乙二胺四乙酸胰蛋白酶法）分析，磷含量通过铵磷方法。3.8极化电位测量腐蚀速率两块低碳钢被截取成75×15mm规格，进行机械抛光，与三氯乙烯进行皂化作用，60℃下浸蚀在浓度20%的硫酸中2分钟。一块钢板只镀镍而另一块镀EN/PTFE复合镀层在90℃和pH5.5的环境下电镀2小时。在每个（含PTFE和不含PTFE）镀件的1cm2区域上用恒电位进行稳态极化测量。铂用作辅助电极，饱和甘汞电极作参比电极。研究中电解液是3%浓度的氯化钠溶液。阳极极化和阴极极化都进行。图标显示出了电流密度与电位的关系。用塔菲尔推算法，腐蚀电流和腐蚀电位被确定。毫升每年的腐蚀速率被计算出。4.结果和讨论4.1温度的影响温度对腐蚀速率的影响如图表1所示。腐蚀速率随温度升高而增高。溶液的温度的升高是溶液发生对流，使溶液流向电极。因为金属电镀总是涉及到以有限扩散速率发生的反应过程，溶液温度的升高有利于镍离子向电子移动，因而导致高沉积率。PTFE共沉积的体积百分数也随温度上升而增加。表1.pH5.5的镀液中温度对沉积速率的影响温度，℃沉积速率，607080903.75.08.010.54.2沉积时间的影响图表2展示了沉积厚度随沉积时间的变化。结果表明，随沉积时间的增加，镀层厚度也增加。表2.90℃，pH5.5的镀液中沉积时间对沉积厚度的影响沉积厚度，沉积时间，h10.517.925.930.838.1123454.3镀液中PTFE含量的影响镀液中PTFE的含量在5g/L至20g/L之间变化，镀层中镍和磷的含量是分析过的。分析结果表明次磷酸盐的增加来减少镍离子，使磷含量达到8%。镀层中镍的数量随PTFE含量的增加而减少。可以明确的是PTFE的体积分数随其含量的增加而增加。PTFE的体积分数得到了15g/L的恒定值。PTFE含量的影响在图表3中给出。表3.镀液中PTFE浓度的影响聚四氟乙烯浓度，g/L聚四氟乙烯在EN/聚四氟乙烯沉积vol.-%579111315171918.020.822.624.024.824.925.025.04.4嵌入的PTFE和热处理对镀层硬度和耐磨性的影响比较镀镍试件和镀复合物试件的硬度。这些测试证实了镀镍过程加入聚四氟乙烯颗粒会减少镀层硬度，以为它减少电镀的有效承载区域。这两个试件在400℃环境下进行一小时的热处理。热处理导致EN和EN/PTFE复合镀层硬度的增加。然而，发现EN/PTFE镀层的硬度比EN镀层的硬度低。PTFE颗粒通过热处理过程被烧结，这使得在镀层表面留下富PTFE的膜，因为高温将PTFE颗粒压到顶部。结果列于图表4。EN/PTFE复合镀层的耐磨性比镍镀层的耐磨性有所提高。PTFE作为干润滑剂，因此增加了耐磨性。经过400℃、1小时的热处理产生更好的性能。热处理前后的磨损率平均值在图表5中给出。表4.热处理对镀层硬度的影响基体硬度，HV电镀后热处理后镍镀层EN/PTFE550238857701表5.热处理对化学镀镍和聚四氟乙烯复合镀层耐磨性的影响镍镀层和EN/PTFE复合镀层的腐蚀行为通过塔菲尔极化曲线比较。镍磷化学镀层在恶劣环境中有较高的耐蚀性。EN/PTF