凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量

宋志玉任素贞2007年10月二组分气-液平衡相图的测定前言二组分气-液平衡相图的测定实验是所有化学化工类专业物理化学实验当中必做的实验，而乙醇-环己烷体系又是被普遍采用的体系。该实验之所以被普遍采用，主要有以下原因：相平衡是物化课程中很重要的一部分，必须要有这部分的实验内容；该实验结果稳定，相图具有低共沸点，比较典型；体系污染小；学生动手操作环节多，有利于培养学生的动手能力；该实验应用广泛，与工艺设计联系紧密。检查学生的预习情况1.检查预习报告2.抽查提问下列问题：实验名称，二组分是什么，主要仪器有哪些，采用什么方法等。提问的目的是让学生了解实验的主要任务，重视预习，提高实验效果和质量。实验装置图沸点仪实验开始前的讲解1、用移液管按照表里给定的量配置6个样品。2、将配置好的其中一个样品加入到沸点仪，通水，通电加热。3、打开数字式测温仪，观察温度的变化。4、注意冷却水的流速和调压器的电压。5、绘制n-x工作曲线（由老师提前做好），但方法大家应该知道。6、乙醇和环己烷的沸点给出，不要求测定。实验过程中的讲解（一）1、讲解阿贝折射仪的使用方法和注意事项2、讲解如何从沸点仪里取出气相冷凝液和液相试样3、讲解如何测定样品的沸点和折射率及折射率的读取方法4、讲解如何应用n-x工作曲线获得样品的组成沸点仪•干燥管•冷凝器•温度计•冷凝液取样口•加样口（残液取样口）•电阻丝阿贝折射仪1.测量望远镜2.消色散手柄5.测量棱镜7.辅助棱镜10.读数望远镜11.转轴乙醇—环己烷n—x工作曲线•纵坐标为n•横坐标为x（左边是乙醇，右边是环己烷）实验过程中的讲解（二）实验过程中要把握的重点1、一定要在完全达到气-液平衡时才可取样测其折光率。（怎样判断？）2、平衡后要先取气相冷凝液，并且要断电后马上取。（为什么？）3、取样前一定要把取样管和阿贝折射仪的镜面干燥。4、测折光率时一定是明暗清晰，转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，读数至小数点后第四位。实验过程中的讲解（三）实验过程中要注意的事项1、取样测定前一定要断电（为什么？）；2、调压器的电压要合适（多大？）；3、冷却水的流量要合适（状态？）；4、加热时脸部不要对着沸点仪的取样口！实验过程中的讲解（四）实验数据记录要求和作图方法1、把测得的数据填写在事先列好的数据表里；2、填写数据要用钢笔或油笔，不得使用铅笔；3、数据填写要真实、准确；4、错误的数据不能用涂改液等随便涂改，可以用笔划一下再在旁边写上正确的。5、作图方法见教材第9页。分析实验数据,讨论实验结果二组分气-液平衡相图愿始数据记录表试剂加入量v/ml沸点/℃气相冷凝液试样残掖试样环己烷乙醇折光率（n)y环己烷折光率（n）x环己烷02278.21.36020.0001.36020.00022073.81.38260.3121.36420.06241870.51.38790.3711.36890.10971567.31.39080.4291.37550.185111165.61.39680.5021.38880.35415765.21.39820.5331.39820.53419365.81.40210.5421.41070.74520268.81.41020.5611.41820.90721173.41.41670.6171.42050.93522080.11.42491.0001.42491.000沸点-组成图60657075808500.10.20.30.40.50.60.70.80.91x/环己烷沸点/C分析实验数据，讨论实验结果1、该图为乙醇-环己烷的沸点-组成图2、最低共沸点为65.2℃，共沸组成x=0.543、蓝线为气相线，以上为气相；红线为液相线，以下为液相；两线之间为气-液共存区；两线有一切点。实验技术和方法（讨论题1）实验中每次加入样品的量是否要一定？答：不需要，因为沸点与样品量的多少无关。（这从理论上讲是对的，但实验就不一定，实验时加入样品的上液面必须要接触到温度计的底端，液面再高些行不行，那要看用的是什么温度计。）实验技术和方法（讨论题2）每次加入沸点仪的样品的浓度是否要一定，为什么？答：不需要，因为虽然加入沸点仪的样品的浓度不同会使样品的沸点发生变化，但是相对应的气液两相的组成也发生变化，不影响相图的形状。实验技术和方法（讨论题3）实验过程中为什么要用超级恒温水浴来控制阿贝折射仪的温度？答：因为同一组分的样品测定时的温度不同折射率是不一样的，一般说温度低，折射率偏高。实验技术和方法（讨论题4）冷凝管内的冷凝液面高低有什么意义？答：冷凝液面过高，有一部分气体就冷凝不下来，气液就不可能达到平衡。工业上常用冷凝液打回流来控制蒸馏塔的压力和温度。实验技术和方法（讨论题5）气相冷凝液的储槽再大些或再小些可不可以？答：不可以，再大收集的气相冷凝液组成就不准确。（实际上也不一定，你只要想办法取到平衡时的冷凝液就行，有的学校是在平衡时取三四次测定最后一次取的样品）。再小些是肯定不行的，因为取的样品不够测定的。实验技术和方法（讨论题6）本实验装置冷凝管是哪端进水哪端出水？为什么？答：是底端进水顶端出水，这样才能使整个冷凝管都充满水，冷凝效果好。为什么要把两台装置的冷凝管串连？答：是为了节约用水。