X射线衍射结构分析实验报告

X射线衍射结构分析实验【摘要】在一定条件下，每一种物质在被电子流轰击时都会产生特定的X射线。而X射线的波长很小，可利用晶体这个天然的光栅使X射线发生衍射。本实验通过轰击钼靶产生一定波长的X射线，并将NaCl晶体作为光栅使其发生衍射。通过一级衍射峰的值的测量，可测定NaCl晶体的晶格结构。【关键词】X射线衍射布拉格方程晶格常树引言：X射线是波长介于紫外线和γ射线之间的电磁辐射，是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。X射线最早是由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，它具有很强的穿透性，又因为X射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，用已知的X射线可测定各种晶体的晶格结构。也可以用已知晶体结构的晶体来测定未知X射线的波长，从而确定未知物质的成分。正文：1、实验目的：1.了解X射线的产生、特点和应用；2.了解X射线衍射仪的结构和工作原理3.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤2、实验原理：1、由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg和W.L.Bragg）证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)：ndsin2(1)根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d已知）通过测量θ角来研究未知X光的波长，也可以利用已知的X光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距，从而得到其晶体结构。立方晶体的晶面距（d）与密勒指数的关系：2220lhkad12345图3X光管B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图4X射线实验仪3、实验仪器使用说明：本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1是X光的出口。A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区。B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式；COUPLED—耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7）B5有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是X光管上的高压开关。4、实验步骤：1、将NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-rayApparatus”2、设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间10s，角步幅为0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为4o,上限角为24o3、按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，存储文件4、数据分析5、数据分析St101R41129.94.11148.94.21138.14.31131.24.41121.14.51098.24.61049.84.71039.74.81009.24.9965.15917.35.1874.85.2851.25.3840.85.4804.75.5776.25.6741.15.7702.95.8688.82θθ123图5COUPLED模式下靶台和传感器的角位置5.9669.66676.36.1815.86.21200.46.31451.76.41248.76.5849.96.6652.96.7635.36.8678.26.999372119.57.12987.47.22810.67.31549.67.4828.47.5597.67.6479.37.7435.27.8427.67.9408.18393.28.1371.88.2364.58.3356.48.4338.38.5342.88.6323.68.7304.68.8294.78.9287.49279.39.12699.2250.29.3240.49.42229.5208.49.6204.59.7192.79.8187.39.9186.710178.210.1182.710.2174.410.3169.510.4166.610.5166.610.6154.410.7160.710.8153.910.9149.411151.911.1146.611.2147.911.3143.711.4135.111.5134.511.6135.611.7129.211.8138.411.912912130.612.1121.512.212812.3124.512.4125.712.5161.112.6180.712.7263.312.8373.812.9332.413185.213.1129.113.2124.113.3119.513.4117.313.5112.613.6107.913.7111.213.8110.213.9110.514112.214.1112.514.2139.614.3296.214.4726.814.5918.514.6574.914.721814.8117.814.9100.71597.315.19215.288.415.384.715.485.415.587.515.685.515.782.115.879.215.976.21678.616.174.916.269.716.367.416.469.716.567.216.666.616.76416.861.816.962.11756.317.157.817.255.817.360.717.456.917.557.317.660.817.757.217.853.417.956.81850.918.150.418.251.218.350.318.449.418.546.718.647.418.746.818.846.718.947.81947.919.150.819.257.219.352.319.47119.593.219.684.519.751.519.842.419.9382039.920.14020.237.620.337.820.43420.536.920.637.720.733.820.834.220.934.22131.621.133.721.234.821.334.921.434.121.535.421.633.221.73721.842.721.997.722175.322.1202.622.2142.822.380.222.438.122.535.122.628.722.730.422.83122.927.72327.823.130.323.228.223.327.123.427.423.524.823.625.623.723.523.825.123.921.72425.6R1/s01000200030004000/01020分析：在oo1~0中出现了很高的峰值，这应该是光直接进入了传感器，而不是发生衍射。在一个衍射峰左边，还有一个略小一些的衍射峰。通过查阅资料得知，轰击钼原子产生的X射线不是单一的，钼的k系波长pmk073.71，还会有一个k系波长pmk229.63。由上图和上述数据，以二级衍射峰为例（2n）O1.7k系波长pmk073.71根据ndsin2pmd02.5752220lhkad（pmao02.564）得98.0222lhk即NaCl的密勒指数为（1，0，0）相对误差%2θ°线系λnd6.3°Kpm229.632576.20pm7.1°Kpm073.712575.02pm12.8°Kpm229.634570.79pm14.5°Kpm073.714576.72pm19.5°Kpm229.636568.25pm22.1°Kpm073.716566.73pm综上29.572d2220lhkad（pmao02.564）得99.0222lhk即NaCl的密勒指数为（1，0，0）相对误差%1误差分析：1、机械调零的时候有误差。2、仪器的示数是在跳动的，显示的计数率可能不是真正的计数率。3、计数率是取的一个平均值，虽然我们设置的测量时间是10S，但这里还是存在误差。