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LC-MS维护简明手册美国应用生物系统中国公司2仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家目录•死机处理的9个步骤•机器主要电路模块图•如何打开诊断软件•如何确定喷雾口与ORIFICE的位置•维护计划•机械泵维护•堵的判断及处理方法•空气过滤网的清洗•如何清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0•不定期做质量校正•PPG标准试剂准备•如何延长分子泵的寿命•一些常用的部件号•常用工具•常用试剂3仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家死机处理的9个步骤1、Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactive,再active2、用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst3、关掉Analyst软件,StopService后重新打开Analyst软件4、重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active5、StopService后进入Scu21.exe中,clearGPIBBus6、StopService后进入Scu21.exe中,ResetSystemcontroller7、同时按下电源旁边的两个按扭reset8、重新开关仪器总电源9、StopService后进入Scu21.exe中,downloadfirmware:M3XXX,M4XXX说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完4仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家仪器主要电路模块图真空状态灯QPS/HV状态灯真空规状态灯真空规灯丝电压真空读数DFFRIQ2STORQ2ST3---IQ1Q0GNDQ1RFQ3RF5仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家如何打开诊断软件•路径:“C:\ProgramFiles\AnalystServiceDiagnostics\AnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe•1、Stopservice2、运行AnalystServiceDiagnostic.exe3、Instrument——APIXXXX——PollingOn说明:打开诊断软件,请在工程师指导下进行。不得随意更改参数,更不得将参数的offline随意改为online!6仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家离子源喷口与orifice的位置:太近:•影响分子泵的寿命;•引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏;•并不能增加灵敏度,反而使稳定性下降;7仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000)1离子源位置先调偏2在Analyst中active带LC的HardwareConfiguration3在ManualTuning中Temp设为0,离子源不加热3GAS2流量设为0,加热辅助气不开4开HPLC,在Analyst中设流量,runtime5min5Startrun6调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确8仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家正确的喷雾口与ORIFICE的位置严禁对ORIFICE直接喷雾!喷雾后液体在气帘气档板上的溅开线外延应离CurtainPlate孔边3-5mm流量越大,喷雾针应离Orifice越远9仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家维护计划维护项目每日每周三个月需要时清洗离子源流路X 清洗离子源腔体 X 检查气体压力或液氮量X 清洗CurtainPlateorifice X 检查机械泵油量 X 更换机械泵油 X 仪器除尘 X 更换空气过滤网 过滤网堵塞时PPG质量校正 每次开关机时清洗interfaceQ0 灵敏度下降时更换PEEK管 发现堵塞时更换喷雾针 发现堵塞时倾倒废液收集瓶 X色谱柱清洗、保存第二天不用时10仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家机械泵维护:1.每三个月更换机械泵油2.不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵3.更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次Varian油的购买:V209038Leybold油的购买:WC01099811仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家堵的判断及处理方法:1、进样管及spraytube堵塞:a.用Syringe推:直线喷出——没有堵塞b.若堵,取下用50水/50甲醇超声c.超声仍无效,更换进样管及spraytube2、Orifice堵塞:现象:灵敏度下降或真空度异常的好处理方法:a.50水/50甲醇清洗orifice外部b.不能解决问题时再清洗orifice内部12仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家空气过滤网的清洗:*空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热,*严重时仪器停止数据采集每三个月,取出除尘,如有破损,更换新的过滤网API3000的过滤网PN:1003712API4000的过滤网PN:100371213仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家如何清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0:•清洗CurtainPlate:用无尘纸加甲醇擦洗•清洗Orifice外部:拆卸CurtainPlate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗•清洗Orifice内部,Skimmer和Q0:1.停API主机2.15分钟后,停机械泵3.拆卸CurtainPlate4.拆开Interface,拆卸skimmer5.用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部6.用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q014仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家不定期做质量校正:仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:•用什么做校正:1.负离子:PPG300010ul/min2.正离子:1/10PPG5ul/min(API3000)1/50PPG5ul/min(API4000)•什么时候要做校正:1.每次重新开机2.不关机时,每三个月校正时:请注意CEM电压可能要增高15仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家PPGStandardsKitP/N401936Storeat2°to8°C.PPG标准试剂准备Caution:PPG3000StandardisnotPPGsfortheAPI-3000.PPG3000StandardisNegativeandHighMassPPG.NoDilutionnecessary.PPGDilutionSolvent/API-4000HPLCBufferPPGDilutionSolventRecipeNote:ItisessentialtodissolvetheAmmoniumAcetateandwaterfirst.1.Dissolve15.4milligramsofAmmoniumAcetatein49.9mlofwater.2.Dissolve49.9mlofmethanol+0.1mlofFormicAcid+0.1mlofAcetonitrile.3.MixabovetwotogethertomakefinalPPGDilutionSolvent.API-4000HPLCBufferRecipe70/30Note:ItisessentialtodissolvetheAmmoniumAcetateandwaterfirst.1.Dissolve154milligramsofAmmoniumAcetatein300mlofwater.2.Dissolve699mlofAcetonitrile+1.0mlofFormicAcid.3.MixabovetwotogethertomakefinalAPI-4000HPLCBuffer70/30.16仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家PPG/Reserpine/ReninDilutionsNodilutionsnecessaryforAPI-1XX/3XX,API-2000,Q-Star&non-Q-Trapmode.ToDilutePPGStandard10:1:API-3000onlyUsePPGDilutionSolventfromaboveRecipe.Put2mlsofthePPGStandardinacleanvialandadd18mlsofthePPGDilutionSolvent.ToDilutePPGStandard50:1:API-4000onlyUsePPGDilutionSolventfromaboveRecipe.Put20mlsofPPGDilutionSolventinacleanvialandremove0.4mlstomake19.6mls.Add0.4mlsofthePPGStandardtothe19.6mlsofthePPGDilutionSolvent.ReserpineDilution6:1:API-3000/4000/Q-Trap(trappingmodeonly)UseDilutionSolventincludedinKitP/N401936forReserpineDilutions.MakeupStockSolutionfirst:Add4.0mlsofDilutionSolventtothevial,capandmixgentlyorsonicatetodissolvematerial.Reconstitutionproducesa1pmol/ulsolutionofReserpine.●Put1mloftheReserpineStockSolutioninacleanvialandadd5mlsofDilutionSolvent.ReserpineDilution60:1(10pg/ul):API-4000IQOQinjections●Put1mloftheReserpineStockSolutioninacleanvialandadd59mlsofDilutionSolvent.Note:UseDilutionSolventincludedinKitP/N401936.Sincethereisnotenoughinkityouwillneedtomakeit.DilutionSolventis50/50ACN/H2Owith0.1%aceticacid.ReninDilution2:1:API-3000/4000/Q-Trap(trappingmodeonly)UseDilutionSolventincludedinKitP/N401936forReninDilutions.MakeupStockSolutionfirst:Add3.8mlsofDilutionSolventtothevial,capandmixgentlyorsonicatetodissolvematerial.Reconstitutionproducesa10pmol/ulsolutionofRenin.●Put2mlsofReninstocksolutioninacleanvialandadd2mlsofDilutionSolvent.17仪器维护简明手册©2005AppliedBiosystems您值得信赖的专家如何延长分子泵的寿
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