复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法一．目的确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。二．范围适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定三．参考文件依据GB/T8572/HG/T2843四．原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。五．仪器①一般实验室仪器②消化仪器:1000ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;③蒸馏仪器:按GB/T2441.1配备;④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;⑤消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;⑥蒸馏加热装置:1000W^-1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。六．试剂本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。⑴硫酸;⑵盐酸;⑶铬粉:细度小于250μm;⑷定氮合金(Cu:50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm;⑸硫酸钾;⑹五水硫酸铜;⑺混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨，⑻氢氧化钠溶液:400g/L;⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5mol/L或C(1/2H2S04)=1mol/L;⑾甲基红一亚甲基蓝混合指示剂;⑿广泛pH试纸⒀硅脂七．分析步骤7.1试样按GB/T8571规定制备试样。若试样难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g～2g(精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。7.2试料处理与蒸馏7.2.1仅含铵态氮的试样7.2.1.1于蒸馏烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。7.2.1.2于接受器中加入40.0mL硫酸溶液〔c(1/2H2SO4)=0.5mol/L〕或20.0mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]、4～5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化钠溶液((4.8)，在溶液将流尽时加入20---30mL水冲漏斗，剩3-5mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150ML馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。7.2.2含硝酸态氮和铵态氮的试样a)于蒸馏烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。b)蒸馏过程除加入20mL氢氧化钠溶液((4.8)后静置10min再加热外，其余步骤同其余步骤同7.2.1.27.2.3含酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL硫酸((4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.4)上，加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。b)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为100ML外，其余步骤同7.2.1.2,7.2.4含有机物、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸((4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.4)上加热。b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为120mL外，其余步骤同7.2.1.2,7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g,盐酸7mL，静置5-10min，插上梨形玻璃漏斗。b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25mL硫酸((4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为100ML外，其余步骤同7.2.1.2,7.2.6含有机物、硝酸态氮、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g,盐酸7mL，静置5-10min，插上梨形玻璃漏斗。b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸((4.1)，继续加热。c)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。d)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为120mL外，其余步骤同7.2.1.2,八．滴定：用氢氧化钠标准滴定溶液((4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。九．空白试验：在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。十．核对试验：使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。十一.分析结果的表述:10.1分析结果的计算总氮含量(x)以氮(N)的质量分数(%)表示，按下式计算:式中:C—测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1—测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V2—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;0.01401—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量;m—试料质量,g取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。十二.允许差⑴平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;⑵不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%0