质量保证的意义和内容

环境监测质量保证是环境检测中十分重要的技术工作和管理工作。环境监测质量保证是整个检测过程的全面质量管理，其内容包括：采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一监测方法、质量控制程序、数据的记录和整理、各类人员的要求和技术培训、实验室的清洁度和安全，以及编写有关的文件、指南和手册等。质量保证的意义和内容第九章环境监测质量保证环境监测质量控制是环境监测质量保证的一部分，包括实验室内部质量控制和外部质量控制两部分。实验室内部质量控制：空白试验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、密码样品分析和编制质量控制图。实验室外部质量控制：由中心监测站或其他有经验的人员来执行，常用的方法有分析统一发放的标准样品。国内外环保局在环境监测质量保证方面所作的工作：1、标准方法（采样方法、保存方法、分析方法）2、标准样3、监测仪器（包括仪器生产、校正、选购等）4、人员培训第二节实验室基础实验室用水的种类？纯水的制备方法？纯水的检验方法？一、实验用水(一）蒸馏水1、金属蒸馏器：纯铜、黄铜、青铜或镀锡金属蒸馏水水质：含Cu2＋或其他金属离子10－200mg/L,电阻率0.1MΩ•cm，适用于一般的容器洗涤和配制一般的试液。2、玻璃蒸馏器：含低碱高硅硼酸盐的硬质玻璃(SiO280%)蒸馏水水质：含微量的玻璃溶出物如硼、砷等和微量的Cu2＋（5ppb）,电阻率约0.5MΩ•cm，适用于一般的容器洗涤和配制一般的定量分析的试液，不适用于配制分析重金属或痕量非金属试液。3、石英蒸馏器：SiO299.9%，蒸馏水水质：含痕量金属离子，不含玻璃溶出物，电阻率约2－3MΩ•cm，特别适用于配制分析痕量非金属的试液。（二）去离子水利用阳离子和阴离子交换树脂以一定的组合形式（混合床、双级复合床、单级复合床）进行处理所得的纯水。水质：含有微量的树脂浸出物和树脂微粒,金属杂质极少,电阻率视使用的交换柱的类型不同,一般在0.5-105MΩ•cm之间，适用于配制痕量金属分析用的试液，不适用于配制有机分析的试液。4、亚沸蒸馏器：由石英制成的自动补液蒸馏器（见教材图）蒸馏水水质：几乎不含痕量金属杂质，电阻率16MΩ•cm，适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析的试液。（三）特殊要求的纯水1、无氯水：加入亚硫酸钠或硫代硫酸钠等还原剂，将Cl2还原为Cl－，以联邻甲苯胺检验不显黄色，然后进行蒸馏制得。2、无氨水：加入硫酸至pH2,使水中各种形态的氨或胺均转化为不挥发的铵盐，然后进行蒸馏即得。应注意封口，避免空气中的氨重新溶入。3、无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水进行加热煮沸10分钟，加盖放冷即可。4、无重金属水：用氢型强酸性阳离子交换树脂处理即得。储水器应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后再用无金属离子说水洗净。5、无砷水：进行痕量砷分析时，一般的蒸馏水达不到要求，必须用石英蒸馏器、石英储水器和聚乙烯树脂管对水进行处理，所得水才能符合痕量砷分析的要求。6、无酚水：加碱（pH11，酚生成不挥发的酚钠)蒸馏或活性炭吸附。7、不含有机物的蒸馏水：加高锰酸钾碱性溶液，使水呈紫红色，进行重蒸馏。国内实验室纯水的分级指标名称一级二级三级pH值范围(25℃)可氧化物的限度测定_－_符合5.0-7.5符合电导率(25℃,us/cm)或10－6（Ω－1•cm－1）1.01.05.0吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01-二氧化硅（mg/L)0.020.05-制备方法和适用范围用二级纯水进行进一步处理，如用石英蒸馏装置作进一步蒸馏或用亚沸蒸馏器进一步蒸馏；用于超痕量物质的分析。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏，用于精确分析和研究工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得，适用于一般实验。项目等级一二三四杂质含量（mg/L)0.10.11.02.0电阻率（MΩ•cm）（25℃）161.01.00.2电导率10－6（Ω－1•cm－1）（25℃）0.061.01.05.0pH（25℃）6.8-7.26.6-7.26.5-7.25.0-8.0高锰酸钾颜色保持时间（分）60601010注：1升纯水中加0.01N高锰酸钾溶液0.4毫升。美国材料与检验学会规定的纯水等级纯水的检验方法1、pH值2、电阻率3、阳离子的定性检查取25毫升水样，加5毫升pH＝10的氨性缓冲溶液，加1滴铬黑T指示剂，呈蓝色，说明阳离子含量极低，红色越明显，说明阳离子含量越高。4、氯离子的定性检查取25毫升水样，加2滴浓硝酸，2毫升1％硝酸银溶液，无白色沉淀，说明氯离子的含量很低。二、试剂和试液（一）化学试剂的一般分级级别项目一级品二级品三级品四级品五级品中文标志保证试剂优级纯分析试剂分析纯化学纯实验试剂医用生化试剂代号GRGuaranteeReagentARAnalyticalReagentCPChemicalPureLRLaboratoryReagentBRBiologicalReagent瓶签颜色绿色红色蓝色棕色或其他色黄色或其他色附注纯度很高，适用于精确分析和研究工作。纯度较高，适用于一般分析及科研工作纯度不高，适用于工业分析及化学试验纯度较差，只使用于一般的化学实验用纯度差，适用于生物实验用其他规格的化学试剂规格代号用途备注高纯物质EP配制标准溶液包括超纯、特纯、高纯、光谱纯基准物质标定标准溶液pH基准缓冲物质配制pH标准缓冲溶液色谱纯试剂GC气相色谱分析专用液相色谱用者代号为LC光谱纯试剂SP光谱分析专用指示剂Ind配制指示液生物染色剂BS配制微生物标本染色液特殊专用试剂用于特定检测项目，如无砷锌无砷锌粒含砷不得超过4×10-5%备注：EP—ExtraPure,GC—GasChromatography,LC—LiquidChromatography,SP—SpectralPure,Ind—Indicators,BS—BiologicalStains（二）试液1、试液的配制2、试液的保存溶液浓度的表示方法？1、M(mol/L)－物质的量浓度c(H2SO4)=1mol/Lc(1/2H2SO4)=1mol/L?c(1/5KMnO4)=1mol/L?基本单元是？2、重量百分浓度（m/m:g/g;不精确时m/v:g/mL)3、体积百分浓度(v/v：ml/ml)4、体积比例（a+b或a:b)当溶质是液体时常用此浓度如（1＋5）HCl5、滴定度(T)：用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示。常用单位有：mg/ml,g/L,mg/L,μg/L等。试液的配制方法1、溶质：(1)、固体试剂：按所需数量直接称取即可。但如配制标准溶液和滴定溶液时，所用无水试剂都必须在105—110℃的烘箱内烘1—2h以上，在有效的干燥器内冷却至室温后，立刻称重以供配制。如果某种试剂不宜在105—110℃干燥，则应按该试剂之规定执行。水合盐类可在有效的干燥器内适当干燥，不用加热法烘干。使用时应按“只出不进，量用为出”的原则称取，即多余的试剂不允许再放回原试剂瓶中，以免污染原瓶试剂。称取试剂应使用洁净干燥的容器，对易吸潮的试剂应以有盖容器(如称量瓶)称取。(2)、液体试剂：以体积百分浓度(v/v)表示；以重量体积百分浓度(m/v)表示时；怎样配制？液体试剂取用时，应规定“只准倾出，不准吸出”，即先倾出适量液体试剂至洁净干燥的容器内，再用吸管吸取，而不准直接从原装试剂瓶内吸取，以防污染原瓶试剂或带入水分。倾取液体试剂时，应使试剂瓶的瓶签朝上，以免瓶签被沿瓶口淌下的试剂润湿或腐蚀而脱落。常用液体试剂的浓度换算表试剂名称重量/重量（％）比重重量/体积（％）摩尔浓度(M)硝酸（HNO3)711.4210016盐酸(HCl)371.184412硫酸(H2SO4)961.8417718冰醋酸(CH3COOH)99.51.0510417氨水(NH3.H2O)280.9025142、溶剂(1)、水：一般除明确规定者外，均为蒸馏水或去离子水配制。所用纯水与试剂的纯度应大致相当，以保证试液的质量。(2)、有机溶剂:有机溶剂与所用溶质的纯度应相当，若其纯度偏低，需经蒸馏或分馏，收集规定沸程内的馏出液，必要时应进行检验，质量合格后再使用。(1)、应根据不同的精度要求选用合适的量取方式和定容容器。当配制准确浓度的标准溶液时，如溶解已知量的某种基准物质或稀释某一已知浓度的溶液时，必须用分析天平进行称量，量具必须用经校准过的移液管和容量瓶，并准确地稀释至标线，然后充分混匀。(2)、应按需要量配制溶液，而不必拘于1000ml。一般容量瓶的规格有1000、500、250、100、50、10ml等。配溶液时的安全规定：一定要将浓酸或浓碱缓慢地加入水中，并不断搅拌，待溶液温度冷却到室温后，才能稀释到规定的体积。(3)、配制时所用试剂的名称，数量及有关计算，均应详细写在原始记录本上，以备查对。(4)、溶质常需加热助溶，或在溶解过程中放出大量溶解热，故应在烧杯内配制，待溶解完全并冷至室温后，再加足溶剂倾入试剂瓶中。配制试液的注意事项(5)、碱性试液和浓盐类试液勿贮于磨口塞玻璃瓶内，以免瓶塞与瓶口固结后不易打开。遇光易变质的试液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。(6)、应以不褪色的墨水在瓶签上写明试剂名称、浓度、酸度和配制日期(必要时注明所用试剂的级别和溶剂的种类)。盛装易燃、易爆，有毒或有腐蚀性试液的试剂瓶，应使用红色边框的瓶签。(1）、有些标准溶液常因化学变化或微生物作用而慢慢变质，这类标准溶液耍注意保存并经常进行标定，象稀盐酸一类的液体是不易变化的，但是蒸发损失也会影响浓度。对同一种物质而言，浓度高的溶液较浓度低的保存时间长，因此，一般保存的溶液均为储备液而非使用液。试液的使用与保存(2)、有些试剂溶液受日光照射易引起变质，如硝酸银、碘溶液等，应保存于深色玻璃瓶中，最好贮存于暗处。(3)、盛有试液的试剂瓶应放在试液橱内成无阳光直射的试验架上，试液架应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致在倒取试液时引进污染，必要时可在瓶口上罩一只适当大小的烧杯防尘。·(4)、试液瓶附近勿放置发热，设备，如电炉等，以免促使试液变质．(5)、试液瓶内液面以上的内壁，常凝聚着成片的水珠，用前应振摇以混匀水珠和试液。(6)、吸取试液的吸管应预先洗净和晾干。多次或连续使用时，每次用后应妥善存放避免污染，不允许裸露平放在桌面上或插在试液瓶内。(7)、同时取用相同容器盛装的几种试液，特别是当两人以上在同一台面上操作时，应注意勿将瓶塞盖错而造成交叉污染。(8)、当测定同一批样品并需对分析结果进行比较时，应使用同一批号试剂配制的试液。(9)、已经变质、污染或失效的试液应随即倒掉，以免与新配试液混淆而被误用。第三节监测数据的统计处理和结果表述1、总体：研究对象的全体，所含的个体数目称为容量（N)。2、样本：总体中的一部分称为样本,样本容量（n)。3、真值（Xt)(1)、理论真值：例如三角形内角之和等于180°；(2)、约定真值：由国际计量大会定义的国际单位制，包括基本单位、辅助单位和导出单位。国际单位制所定义的真值叫约定真值；(3)、标准器(包括标准物质)的相对真值：高一级标准器的误差为低一级标准器或普通仪误差的1／5(或1／3一l／20)时，则可认为前者是后者的相对真值。4、测定值5、平均值一、基本概念（一）、总体、样本、真值、测定值、平均值误差：测量值与真值的差值。误差按其性质和产生原因，可分为系统误差、随机误差和过失误差。(1)系统误差：又称可测误差、恒定误差或偏倚(bias)。是指在多次测量同一量时，某测量值与真值之间的误差的绝对值和符号保持恒定或归结为某几个因素的函数，即是由测量过程中某些恒定因素造成的，在一定条件下具有重现性，它可以修正或消除。它的产生可以是方法、仪器、试剂、恒定的操作人员和恒定的环境所造成。(2)随机误差：又称偶然误差或不可测误差。是由测定过程中各种随机因素的共同作用造成的。在实际测量条件下，多次测量同一量时，误差的绝对值和符号的变化时大时小，时正时