第一章实验室质量管理体系及实验结果表述

第一章实验室质量管理体系及实验结果表述1.1食品实验室质量管理体系对食品实验的保证运行1.1.1食品实验室质量管理体系定义为有效开展实验室质量管理所设计､建立､实施和保持的相互关系以及作用的组织结构､程序､过程和资源的组合体｡食品实验室质量管理过程中只有具备各种程序文件､规范操作手册,才能保证实验过程高质量完成｡实验室质量管理实验过程实验质量规范组织,规范设计,规范管理,规范运行｡1.1.2食品实验室质量管理体系的作用重要作用：保证实验室运行（实验分析能力､可靠性）｡对输出数据的实验质量进行技术评定是实验室质量管理的重要工作｡实验质量评定技术是为确定输出数据的质量而对实验过程实施的监督,食品实验室规范评价方法是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实验得出精密度,用已知特性的样品进行重复实验可得出系统误差,当实验过程的统计控制被其他方法证实时,实验次数可大量减少｡方法核心：重现性和再现性｡对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法｡如何确定或设计评价方案是很重要的,不能认为实验的次数越多越好｡无论从经济角度还是从可行性来说,实验不可能使用无穷多的样本,实验次数越多出现粗大误差的可能性也越大｡所以,在确定重复实验方案时,适宜的样本数和实验次数的选择是非常关键的｡实验过程能否保持预先确认的精密度,使用内部参考样本监控是一种有效的方法｡内部参考样本内部参考物质(IRM)(对照法)､标准加入样本(加标回收法）替代样本分割样本(比较法)､实验结果系统误差评估两仪器平行试验两人平行试验权威法分析仪器实验人员实验方法实验系统误差外部评价控制实验室通过外部评价控制实验过程的质量是极其重要的,它可避免内部质量控制可能产生风险,防止由于测量系统本身所带有的而内部质量评价无法发现的系统误差｡选择的方法：实验室间的统测､与其他实验室交换样本的互测以及从外部得到的参考标准物质。不论是内部的或外部的验证信息,是否存在不良的操作行为证据,是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的精密度,认真地研究并采取合适的校准措施是必须的,但仅限于此是不够的｡采取这些措施后,还应该进行随后的实验,以证实这些问题已得到解决｡1.1.3食品实验室质量控制在实验室运行中,由于存在各种因素的不同影响,使得任何一个实验数据会产生实验误差｡误差的大小决定着实验数据的精确度,直接影响实验结果分析的可靠性｡保证实验方案良好运行的主要任务就是减少､控制实验误差,提高实验结果分析的精确性和准确性｡实验误差产生原因主要原因：实验材料测量方法仪器设备及试剂实验环境实验操作①实验材料误差实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的,这种差异会对实验结果带来影响而产生误差｡由于食品实验分析中,所用的实验材料在质量､纯度､含水率方面不可能完全一致,就是同一产地或同一厂家生产的同批号或同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的不均匀｡②测量方法误差实验中所用分析方法有时不能准确反映被测物质结构性质,而产生的误差叫方法误差实验分析中最为严重的误差｡因此,操作者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围,从而消除误差｡例:由于指示剂不能准确地标示反应的终点或由于沉淀物在溶液中和洗涤过程中发生溶解或产生共沉淀反应等，均属于方法误差｡③仪器设备及试剂误差由于使用的仪器､试剂不合格或者长期使用造成仪器污染､磨损､仪器精度改变等产生的误差｡仪器设备乃至试剂误差是客观存在的,有的是不可避免的｡在实验中,合理地进行操作,使用校正过的仪器和精制的试剂可以减少或消除上述误差｡④实验环境条件误差环境因素主要包括温度､湿度､气压､振动､光线､空气中含尘量､电磁场､海拔高度和气流等,这些环境条件的因素复杂多变,难以控制｡环境条件的变化对实验结果的影响较大,可促使实验原材料的组成､结构和性质发生变化,也会影响测量装置的性能改变,从而引起误差｡特别是在实验周期长时,实验结果受环境影响的可能性更大｡⑤实验操作误差实验操作带来的误差是由操作人员引起的,操作不规范或生理上的差异会造成误差｡实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的,而这些因素之间存在着相互影响,情况比较复杂,必须采取措施严格控制实验干扰,尽量减少实验误差｡实验误差分类（按照误差性质）随机误差（抽样误差）由许多无法控制的内在和外在偶然因素产生食品原料的产地条件(气候､土壤条件)､生长状况､管理措施等造成的不同,这些因素尽管在实际操作中力求一致,但不可能绝对一致｡系统误差（片面误差）实验对象的品种､成熟度不同食品配料种类､品质､数量等相差较大仪器不准､标准试剂未经校正样品批次不同疏忽误差（粗心误差或过失误差）技术不熟练测量时不小心外界的干扰实验人员的粗心大意､操作不当等,如测错､记错､读错､算错､实验条件未达到预定要求而匆忙进行实验､配错试剂､搞错标本等带来的疏忽误差｡疏忽误差的控制主要是加强实验人员的责任心,建立健全必要的规章制度。训练实验人员具备应有的科学态度和良好的工作作风。严格遵守操作规程,认真细致把握每一个环节,杜绝过失所致的差错是指明显歪曲测量结果的误差系统误差校正方法系统误差的控制,在有些情况下可通过随机化将其消除,使系统误差转化为随机误差,或遵照局部控制的原则设置区间估计系统误差,将其剔除｡由于实验过程中,系统误差主要来源于实验方法､仪器本身和操作者3方面,一般检测系统误差若在误差允许的范围内,则不必校正;否则进行校正。①对照实验进行对照实验时,可用已知结果的样品做对照用其他实验方法做对照由不同分析人员或单位实验对照可用标准样品进行对照｡具体过程选制成一批均匀样品,分送到实践经验丰富的单位,用可靠的方法测定,将测定结果集中起来,用统计学方法处理数据,由参加单位评定,得到公认结果,即标准样的标准值｡有时也可用基准物配制成溶液｡进行某样品测定前,先测定1~2份已知含量的标准样品,如所得结果符合误差要求,则说明测定方法和仪器情况正常｡制备分析质量控制图,然后在分析成批样品时,可有意识地插入若干标样,并在相同条件下进行测定,检验这些已知标样的结果,如果在控制限以内,说明这批样品的测定结果是可靠的｡利用标样,求得校正系数或方法回收率时,如标样的测定结果普遍偏低或偏高,这说明所用方法有系统误差,可用计算校正系数或方法回收率的办法来消除系统误差｡国家标准方法或公认的可靠的经典测定方法,与所选用的或拟定的测定方法测定同一份样品进行对照,如果符合误差允许范围,表明所选用的或拟定的方法符合要求｡②空白实验在不加试样的情况下,用相同的条件进行实验｡如果试剂不纯､蒸馏水不纯或者从容器中引入杂质,通过空白实验可以得到某个固定的空白测量值｡空白值不能超过一定数值,若空白值很大,计算就会造成很大误差,这种情况下,应通过提纯试剂和选用适当的器皿来解决｡随机误差控制通过适量增加样本含量或处理的重复数来降低｡如在食品理化检验中测定某一样品时,重复测定,取其平均值是减少随机误差的办法,测量次数越多,均值的随机误差越小｡但误差的大小和测量次数的平方根成反比,当测定次数接近10次时,即使再增加测定次数,其精确度也无显著增加｡当测定次数达到20~30次时,则与n=∞相接近｡测定次数取决于分析目的若是评价某一方法,测定10~20次。若是标定某标准溶液的浓度,测定2~4次｡1.2食品实验室质量保证体系中的常用质量术语准确度指测定值与真值之间符合程度的度量,它是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标,误差的大小是衡量准确度高低的尺度｡(1)准确度评价准确度①分析标准物质;②加标回收率(2)精密度精密度指用特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的一致程度｡偏差的大小是衡量精密度高低的尺度(随机误差,偶然误差)｡平行性;重复性；再现性①平行性同一实验室中,当分析人员､分析设备和分析时间都相同时,用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度｡②重复性同一实验室中,当分析人员､分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度｡③再现性在不同实验室(分析人员､分析设备甚至分析时间都不相同),用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度｡(3)灵敏度分析方法灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度,可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述,因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度｡(4)校准曲线校准曲线指用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线｡①工作曲线绘制标准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同｡②标准曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略样品的前处理｡(5)检测限检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量｡①测定下限测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。②测定上限在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量｡1.3食品实验研究结果表征1.3.1实验报告实验报告是在目的明确的实验过程中通过观察､分析､综合､判断,然后按照规定的格式要求如实将实验过程､分析测定结果进行记录并撰写成专门材料､报告､文章｡实验报告目的针对实验过程中所得到的结果进行分析､统计､评价表述,为项目研究总结､后续或同类研究提供依据,让没有参与实验的人能够清楚了解整个实验的过程｡实验报告和科技论文作为研究结果的文字体现,既有联系又有不同科技论文核心是阐述作者的科学见解实验报告重点如实记载实验过程与结果,注重事实证据,要求内容详细､真实､具体､科学合理科技论文1.3.1.1实验报告基本格式及写作要求按照实验目的,针对实验前的准备､实验中的观测分析与测量､实验后的分析研究与评价(1)实验名称相当于实验报告的题目,要清晰､准确,能集中反映实验研究内容｡例如,《水果中还原糖含量的测定》《食品抗氧化实验》《食品中常见致病菌鉴别》《禽蛋中的苏丹红色素检测》等｡(2)实验目的实验研究关键点,整个实验报告要围绕这个主题做文章｡作这个实验要解决什么问题,有什么意义,在实验报告中要直截了当地写出来,突出主题,一目了然｡(3)实验原理与方案实验所依据的基本原理､基本定律､化学反应式､计算公式等科学方法,原理表述要准确､清晰､简明,需要时可列出或绘出原理图｡(4)实验器材指实验仪器设备和实验材料､试剂｡仪器设备应按性质分类,清晰表征名称､规格､型号､主要性能参数､生产厂家等;实验材料､药品､试剂,要列出它们的名称､规格､数量､等级､出品单位等;专用标准或试剂需要给出浓度､配制方法等相关使用及存放要求｡(5)实验装置与实验步骤实验装置是根据实验方案确定的,可绘出装置图,再附以文字说明｡可按装置的空间顺序､设备的操作程序､工艺流程的顺序､实验反应机理进行说明,表述实验步骤｡例如,先加A物料,再加B物料,然后加C物料,要按A,B,C的顺序逐一阐述,详细说明实验技术路线(即实验步骤)､观察指标的内容和分析方法｡(6)实验结果通过实验现象(图片､图谱等)､实验记录､实验数据统计分析等反映出的直观或客观的结果｡图片要真实,图谱要清晰,现象要直观,记录要翔实,结果要准确｡实验报告中所列数据,必须是原始记录,不可凭空捏造,也不可主观选择,任意舍弃;要进行误差､统计分析验证,确保数据准确无误;实验结果应具有重现性｡实验结果是实验报告的主体｡要体现实验研究规律,实验研究过程中可以先提出观点,再利用材料､数据､图表来阐明表征这些观点.数据统计分析或模型的建立是表征实验结果是否准确､实验技术水平是否有价值的关键环节｡(7)实验讨论与结论根据实验过程观察到的现象和检测数据,应进一步从理论上进行分析,得出相应结论｡通