材料分析方法考试重点DOC

材料分析方法X射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性，伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。X射线的波长范围在0.001-10nm，用于衍射分析的X射线波长范围0.05-0.25nm。X射线的产生通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃-金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U，则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，这就是特征X射线谱。光电效应：入射光子被原子吸收后，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应。俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。靶材和滤波片的选择原则分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式）滤波片的选择：λKβ(光源)λK(滤波片)λKα(光源)αZ靶=40时，Z滤=Z靶–1Z靶40时，Z滤=Z靶–2阳极靶材的选择：λKα(光源)λK(样品)Z靶=Z样品Z靶=Z样品+1相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。。非相干散射：X射线穿过物质发生散射时，能量发生损失，波长发生变化，散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。等效干涉面：晶面（hkl）的n级反射面（nhnknl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。空间点阵：倒易点阵：单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，（2）.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。（3）.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。举例X射线衍射方法（三种）X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等结构因子的计算（简单立方、体心立方、低心立方、面心立方、密排六方）消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0影响衍射强度的因素（1）洛伦兹因数：①衍射的积分强度②参加衍射的晶粒分数③单位弧长的衍射强度（2）多重性因数（3）吸收因数（4）温度因数X射线衍射仪的构造及两种工作方式X衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测仪、记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是仪器的中心部分。连续扫描：步进扫描：X射线定性分析的原理及过程给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。答：定性分析：原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。步骤：先求出晶面间距d和相对强度I/I1后有以下三个程序：（1）根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.（2）根据d1值，在数值索引中检索适当d组，找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。（3）把待测相的三强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I//I1值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。（4）若待测试样为复相混合物时，需反复测试定量分析：原理：各相的衍射线的强度随该项含量的增加而提高。经修正后可得出衍射强度与含量的关系。定性分析方法的特点（单线条发、内标法、k值法、参比强度法）单线条发：比较简单，但准确度稍差。内标法：最基本，最基本的方法，但手续较繁琐。k值法：参比强度法：请说明德拜-谢乐照相法点阵参数测定中误差的主要来源。（1）相机半径误差；（2）底片收缩（或伸长）；（3）试样偏心误差；（4）试样对X射线的吸收误差；（5）X射线折射误差。确定晶粒大小、确定固溶度、确定结晶度多晶体材料的晶粒大小与其衍射峰特征有何关系？说明利用衍射仪测定一纳米多晶材料晶粒大小的步骤。衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式：B=Kλ/tcosθ，B是衍射峰的半高宽，t是晶块大小，晶粒越小，衍射峰越宽。步骤如下：（1）获得纳米多晶材料的衍射谱。（2）选定某衍射面，对其进行步进式扫描，并对该衍射峰Kα1、Kα2分离，测定Kα1半高宽B。（3）用实验法或近似函数法对Kα1剥离仪器宽化B1。（4）用近似函数法求出晶格畸变宽化B2，从B中扣除B1和B2，即得到晶粒细化宽化，将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。7、现测得一立方晶系固溶体的衍射图谱，说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质的含量。a测得XRD的全谱b选取若干高角度衍射线（θ＞60°），求出其cos2θi；c根据立方晶系面间距公式，求出对应的点阵常数ai；d将[cos2θi,ai]建立直角坐标系；e在cos2θ=0处[直线与纵坐标的交点]，求出a0。f已知溶剂点阵常数aA，溶质点阵常数aB，固溶体点阵常数a0，利用费伽公式：X=（a0-aA）/(aB-aA)，即可求出固溶度X。材料中晶相所占的质量分数用结晶度表示caaccaccCIIKKIII11为了获得准确的Ic和Ia，通常需要对衍射图进行分峰，即在测得样品主要衍射峰段之后，合理扣除背底，进行衍射强度修正，其后假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数，通过多次拟合，将各个重叠峰分开，再测定各个峰的积分强度。2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：结构的影响：1）增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内；2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距象差是怎样产生的，如何消除1球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？像差有几何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。透射电镜的结构1.透镜电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统三部分组成。电子光学系统是核心，其它两个部分为辅助部分，三大系统相互联系，缺一不可2.照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？作用：提供一个亮度高，照明孔径角小，平行度好，束流稳定的照明电子束。为满足明场与暗场成像需要，照明束可在2º~3º范围内倾斜。3.成像系统的主要构成及其特点是什么？构成：成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。1）物镜。特点：⑴是强激磁短焦距的透镜（ƒ=1~3mm），透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜；⑵放大倍数较高，一般在100~300倍；⑶最高分辨率可达0.1nm左右。物镜的背焦面上有物镜光阑（4）在电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的。2）中间镜。特点：⑴弱激磁长焦距；⑵可变倍率，可在0~20倍调节（其放大倍数大于1，放大物镜像；放大倍数小于1时，缩小物镜像）。主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍率数。3）投影镜。特点：（1）强激磁短焦距透镜；孔径角很小，因此景深和焦长都非常大。作用是把中间镜放大（或者缩小）的像（或者衍射花样）进一步放大，并投在荧光屏上。4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。（要知道）成像操作：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是成像操作（要知道）衍射操作：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是衍射操作光路图如下：图透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏(b)将显微像投影到荧光屏透射电子显微镜中有哪些主要光栅？在什么位置？其作用如何？透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。1）聚光镜光阑——第二聚光镜下方，限制照明孔径角。2）物镜光阑（衬度光阑）——常安放在物镜的后焦面上，作用是①减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像；②在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像——获得暗场像。3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）——常安放在物镜的像平面上。主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？1）点分辨率：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。在非相干照明条件下，点分辨率是振幅衬度。2）晶格分辨率：当电子束射入样