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大连理工大学环境与生命学院浊度、电导率、溶解氧水质环境综合指标的测定实验目的和要求了解浊度、电导率、溶解氧的基本概念及检测意义。掌握浊度、电导率、溶解氧的测定方法。实验原理•浊度•电导率•溶解氧浊度测定实验原理•浊度是表示水体被泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和胶体等悬浮物质污染的程度。•我国采用1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅所产生的浊度定为1度。•测定水样浊度可用浊度计法、分光光度计法和目视比色法。电导率测定实验原理•电导率是以数字表示溶液传导电流的能力,常用于间接推测水中离子成分的总浓度,是用来评价水中离子的总浓度或含盐量。•水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率测定实验原理•电导率与其所含无机酸、碱、盐的含量有关。•纯水电导率很小,当水中含有无机酸、碱或盐时,电导率会增加。电导率单位•电导率的标准单位是s/m(西门子/米)•此单位与Ω/m相当•一般实际使用单位为mS/m•此单位与10μΩ/cm相当(μS/cm微西门子/厘米)单位间的互换关系:1mS/m=0.01mS/cm=10μΩ/cm=10μS/cm电导率•电导率的测定受溶液温度、电极极化现象及电极分布电容等因数的影响,电导仪上一般都采用了补偿或消除措施。•电导(L)是电阻(R)的倒数,电导率(或比电导K)是电阻率(ρ)的倒数。电导率测定原理•由于电导是电阻的倒数,因此当两个电极(常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。•根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比,与电极的截面积A(cm2)成反比。即:R=AL电导率测定中常用符号•电极面积A与间距L固定不变,称为电导池常数(用Q表示)。•比例常数ρ叫作电阻率,其倒数称为电导率,以K表示。1电导率测定公式S表示电导度,反映导电能力的强弱。所以电导率K为:Q1R1S==K=QS或K=RQ当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。溶解氧测定原理•碘量法测定溶解氧是根据溶解氧具有氧化特性,在含溶解氧的水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,使其生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。通过加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀,在有碘离子存在下,就会释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,以淀粉作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘,根据所消耗硫代硫酸钠的量换算出溶解氧含量。溶解氧测定化学反应式2424)(2OHMnSONaNaOHMnSO)()(2)(2222棕色沉淀OHMnOOOHMnOHSOMnSOHOHMnO2244223)(2)(2424242)(ISOKMnSOKISOMnNaIOSNaOSNaI226423222仪器名称型号浊度仪哈纳LP2000-11电导率仪SG3-ELK便携式溶解氧瓶250毫升;带有楔形磨口瓶塞酸式或溶解氧专用滴定管25毫升三角瓶250毫升试剂瓶及小滴瓶各种规格移液管或移液器各种规格实验步骤•浊度测定•电导率测定•溶解氧测定浊度测定•本实验采用的浊度仪型号:哈纳LP2000-11浊度仪使用操作方法开机校准测量浊度仪使用操作方法:(1)开机按ON/OFF键将仪器打开仪器自检并显示全部符号当LOD显示“—”仪器准备好测量ON/OFFLOD—浊度仪使用操作方法:(2)校准•校准,打开仪器,显示“----”。•同时按下“ALT”和“CAL”键,“CAL”符号显示3秒钟,然后进入校准模式,同时显示“0.00CL”提醒用户插入0.00FTU的校准比色皿。浊度仪使用操作方法:•将0.00FTU标准液的比色皿插入仪器中,按下“CAL”键,“SIP”和“CL”开始闪烁。•如果显示ERR1,请检查标准液是否正确或已被污染。约30秒后,仪器将显示10.00提醒用户插入10.00FTU的标准液比色皿。浊度仪使用操作方法:•将10.00FTU标准液的比色皿插入仪器中,按下CAL键,“SIP”和“CL”开始闪烁。大约30秒,仪器显示“500”,提醒用户插入500FTU的标准液比色皿。•注:如果不进行“500”校正,可同时按下“ALT”和“CAL”键,存储两点校准的设定,并退出校准模式。浊度仪使用操作方法:•将500FTU校准液的比色皿插入仪器中,按下“CAL”键,“SIP”和“CL”开始闪烁。大约30秒后,仪器将显示“----”表示校准完毕,可进行测量。---0.00CLALTCAL0.00FTUCALSIPCLCALSIPCL500CALSIPCL---10.00FTU500FTU3秒30秒校准完毕浊度仪校准操作示意图:浊度仪使用操作方法:(3)测量•按ON/OFF键打开仪器,进入测量状态。将完全搅拌均匀的样品倒入干净的比色皿内,距瓶口0.5cm。•盖紧保护盖之前允许有足够的时间让气泡逸出;不要将盖拧得过紧。浊度仪使用操作方法:•用无绒布将比色皿擦拭干净放入测量池中,检查盖上的凹口是否与槽相吻合。•保护黑盖上的标志应与LCD上的箭头相对。•按下“READ”键,LCD显示“SIP”并闪烁,约20秒后,浊度(FTU)值会显示出来。电导率测定本实验所用仪器型号为梅特勒-托利多SG3-ELK便携式电导率仪。准备工作(1)干扰排除•如果水样中含有粗大悬浮物质、油类和脂类物质等,会干扰电导率的测定,采取排除干扰的方法是,先测定水样电导率,再测定校准溶液的电导率,以判断干扰情况。若有干扰,应经过滤或萃取予以除去。(2)试剂:•仪器配套的校准溶液。电导率仪使用操作方法:(1)校准a.使用SevenGoTMSG3标准电导率仪时,需要选择校准标准液。b.按住键直到当前标准液开始闪烁。使用或键选择其它校准液组别,当需要的组别开始闪烁时,按Read键确认选择。电导率仪使用操作方法:c.以下三种预设标准是可供选择的:84μS/cm1413μS/cm12.88μS/cmd.每一个标准的自动温度补偿程序是固化在仪表中的(见仪器说明书)。电导率仪使用操作方法:(2)执行校准a.将电导传感器放入标注校准液中,按Cal键。b.SevenGoTM标准电导率仪将自动到达校准终点。如需手动终点判断,按Read。仪表显示屏锁定并显现标准值。接受校准值并返回样品测量,按Read键。c.放弃校准按Exit键。电导率仪使用操作方法:•注:为了确保最精确电导率读数,应定期用标准溶液测试电极常数,如需要请重新校准。请使用新鲜的校准溶液。电导率仪使用操作方法:(3)样品电导率测量•将电极放在样品中并按Read键以开始测量:小数点闪动。•显示屏显示样品的电导率值。自动测量终点A是仪表的默认设置。•当传感器输出稳定后,显示屏自动固定,并显示。电导率仪使用操作方法:•按住Read键,可以在自动和手动测量终点模式之间切换。要手动测量一个终点,可按Read,显示屏锁定并显现。•自动测量终点算法的原理是:当所测样品的电导率值与6秒内仪表测得的电导率平均值之差不超过0.4%时确定为测量终点。电导率仪使用操作方法:(4)菜单设置按键,菜单目录显示在屏幕上,第一项闪动:1.Ref.Temp.(设置参比温度)2.Temp.Correct.(设置温度补偿系数)3.TDSFactor.(设置TDS系数)Menu电导率仪使用操作方法:按或键选择其中一个项目,当所选项开始闪动,按Read键开始设置,或按Exit键返回测量状态。电导率仪使用操作方法:(5)设置参比温度•当“Ref.Temp.25℃”标识出现并且边框开始闪动时,按或键在25℃和20℃中选定一个温度。按Read键确认选择设置或按Exit键返回测量状态。电导率仪使用操作方法:(6)设置温度补偿系数•当温度补偿系数出现时,按或键增加或减小此系数。按Read键确认选择设置或按Exit键返回测量状态。电导率仪使用操作方法:(7)各种浓度氯化钾溶液的电导率(25℃)浓度(mol/L)电导率(μS/cm)0.000114.940.000573.90.0011470.005717.8溶解氧的测定虹吸法采集水样转移到溶解氧瓶将移液管插入液面下加入1ml硫酸锰溶液将移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液待棕色絮状沉淀降到瓶的一半时,再颠倒几次盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置将移液管插入液面下加1.5~2.0ml浓硫酸待全部溶解后,取100ml此溶液采用碘量法测定溶解氧溶解氧计算溶解氧(O2,mg/L)=10010008MV式中:M—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。溶解氧测定(2)硫代硫酸钠标定•于250mL锥形瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,密闭放置并摇匀。溶解氧测定•静置5分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待溶液变成淡黄色后,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录用量,并做平行样。溶解氧测定硫代硫酸钠溶液的浓度M为:0250.000.10MV式中:M—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V—滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)
本文标题:浊度、电导率、溶解氧水质环境综合指标的测定
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