扫描电镜试题整理---赵玲玉

第一部分1.如果实验室因电路打火，正确的处理方式是？先切断电源，再用干粉或气体灭火器灭火，不可直接泼水灭火，以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大，应迅速离开现场，并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。2.在装载样品以及实验中移动样品台时，有些什么注意事项？①装载大样品时，应使用倾斜样品台倾斜样品；②用Z样品台提升样品时要十分的小心；③看断面的样品必须事先降低样品台；④关闭样品室门时，缓慢轻关，待抽真空时再松手；⑤移动样品时，将载物台向X轴和Y轴方向移动，并保证位移量小于最大允许值，以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？①能提供导电和导热通道，不会被电子束分解；②在电子束扫描下具有良好的热稳定性，不能挥发或含有水分；③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸；④样品表面应该清洁，无污染物；⑤磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。4.按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？钨灯丝枪，六硼化镧枪和场发射电子枪。①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低，缺点是分辨率较差；②六硼化镧枪寿命介于中间，但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题；③场发射电子枪价格最贵，需要高真空，但其寿命最长，不需要电磁透镜系统。5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析？导磁性样品会磁化电镜的极靴，一旦吸到物镜极靴上，降低电镜的分辨率，影响电镜的性能。6.在实验过程中，如果需要短暂离开，需要进行哪些必要的处理？答案一1看周边是否有有操作资格的人（老师或者是操作员）在场，如果有的话，让他们帮忙看着电镜；2如果没有有操作资格的人在场，那么此时要把高压卸掉，打开CCD，把样品台降低最低位置，退探头，使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“暂停实验”警示牌，告知他人，实验暂停。第二部分1.X射线能谱仪由哪些部分组成？电子陷阱的功能是什么？由半导体探测器，前置放大器和主放大器，多道脉冲高度分析器组成。电子陷阱的功能是储存载流子，只让X射线进入，防止电子进入探测器。2.X射线能谱仪（EDS）、X射线波谱仪(WDS)和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点？X射线能谱仪：优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好；缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。X射线波谱仪：优点：波长分辨率很高；缺点：X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。俄歇电子能谱仪：优点：能做固体表面分析，对于轻元素（不包含H和He）具有较高的分析灵敏度；缺点：不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。3.对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？4’从结构看，光学显微镜、透视电镜、扫描电镜有什么异同？优势：①分辨率较高；②试样制备简单；③放大倍数高且连续可调；④景深大，成像富有立体感；⑤多功能化，是一种综合分析工具。劣势：分辨率及放大倍数较透镜差一些，造价及维护费用较光学显微镜高。三者都有相应的放大系统和样品台及试样架，不同之处在与TEM和SEM是通过电路放大，并且都需要在真空环境中，光学显微镜是通过光路放大。扫描电镜具有信号收集和显示系统，有扫描线圈做规律的扫描。4.扫描电镜的工作电压、工作距离、束斑尺寸的含义是什么，各自对扫描电镜的成像质量和分辨率有什么影响？工作电压：给电子枪提供高压从而产生电子源，电压越高，分辨率越高；工作距离：样品和物镜之间的距离，缩短工作距离可以提高图像分辨率；（样本表层到末级聚光镜(通常我们叫他物镜，但不准确)的极靴的距离）。束斑尺寸：电子束最后照射到样品表面的斑点尺寸，束斑小分辨率高，但是成像质量较差，因为一般来说，束斑小的分辨率高。但束斑小相应的束流也小，转化为成像信号的电子也少，而统计噪音是固定的。当信号值低于噪音的3倍时，将无法识别信号代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一个重要基本因素。相同的扫描区域，小束斑漏扫地方太多，所以边缘不平滑。5.(高分子聚合物材料)陶瓷粉末样品如需要进行扫描电镜测试，制样时有些什么注意事项？①确保陶瓷粉末不具有磁性；②去除水分及挥发性物质；③陶瓷粉末样品必须粘结在样品座上；④对于导电性能不好的粉末样品需要镀一层导电膜（喷碳、喷金等）。9.电子束与样品作用会产生哪些信号，这些信号包含哪些信息，可以分别被什么探头接收？二次电子-表面微观形貌-二次电子探测器背散射电子-主要反应原子衬度，还能反应表面微观形貌和晶体学信息-背散射电子探测器和EBSD探头接收特征X射线-反应微区成分-EDS或WDS探测器接收俄歇电子-表面微观形貌和微区成分-俄歇能谱仪透射电子-11.聚光镜象散和球差形成的原因是什么，光阑的作用是什么？(通过哪些方法可以消除或降低他们的影响?)①像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的；②球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的；③光阑的作用：有效的限制镜头的大小，使从透镜外围通过的对焦光线对图像没有影响。怎么消除影响？像散可以矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，现代称消像散器）；用小孔径光阑挡住外围射线，可以使得球差迅速下降，也可以安装球差电镜。13.影响扫描电镜分辨率的因素？1，电子束的实际直径；电子束的直径减小，分辨率提高，但是实际直径小到一定程度时，很难激发出足够的信号。所以理想的电子束需要尺寸小而且束流大。2，电子束在试样中的散射；电子束进入试样后，受到试样对电子的散射，从而电子束直径变宽，降低了分辨率，这种散射效应取决于加速电压的大小和试样本身的性质。3，信号噪声比。噪声来源于两个方面：点噪声、统计涨落噪声。提高信噪比可以：①提高信号电流，②采用长的帧扫描时间，③减少像元数目，但是会降低图像的清晰度。故提高信噪比的有效途径是提高电子束的亮度或适当延长帧扫描的时间。14.EDS探测器的组成？准直器：防止杂散射线进入探测器电子陷阱：防止背散射电子进入探测器窗口：保持探测器内部的真空探测器晶体：X射线使硅原子电离，产生电子空穴对，通过场效应晶体管转换为电压脉冲。场效应晶体管：收集来自于晶体的电荷脉冲并将其转换为电压脉冲前置放大器(Pre-amplifier)：来自于FET的电压脉冲送至前置放大器，被进一步放大，再由信号线送至脉冲处理器。冷指(Coldfinger)：FET和锂漂移硅晶体安装于冷指末端。低温液氮罐(Cryostat)：液氮罐通过真空来隔热，薄窗可以维持真空，内部有分子筛以保持真空。1XRD能谱仪，如何操作才能避免“窗口”的破裂？答：不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s(窗口是为了维持探头在高真空中，它不能太厚，也不能太薄，太厚的话，低能量的X射线穿不过去，太薄，容易破坏)；千万不能接触窗口。2、在操作过程中，如何避免样品碰到极靴和探头？答：（1）在满足检测目的的基础上，尽量减小样品尺寸，特别是高度；（2）在送样时，打开样品室的CCD视频，观察样品的运动，防止样品与极靴和探头接触；（3）在调整工作距离、Z向移动样品时，打开CCD视频；（4）样品台X、Y向移动和平面旋转的时候，打开CCD视频，将工作距离调至最低后再移动和旋转样品台。总之，样品台在移动时，始终将CCD视频打开，观察样品室内样品的运动，防止样品与电镜极靴和探头接触。3、如何制取样品？简述其过程答：首先看样品是否导电，如果导电的话，要正确的取材，然后清洁样品表面，将样品固定好，进行腐蚀、电解抛光等处理，然后在高真空下观察；如果样品不导电，要看它是否可以喷金，可以喷金的样品，当正确取材、清洁表面后，再对其进行喷完金处理，然后按照上面所述的步骤进行，如果不可以喷金，正确选材、清洁表面、固定样品后，要在低真空下观察。4、粉末样品会对电镜产生哪些影响？应采取哪些措施？答：（1）抽真空时粉末进入到真空系统，破坏真空系统；（2）进入光路，堵塞电子通道；（3）附着于极靴上，污染极靴；（4）进入EDS探头，损害探测器窗口；（5）污染电镜样品室措施：确认粉末是否为磁性材料或导磁材料，将粉末均匀的用导电胶粘附，不能堆积在导电胶上，一定确保粘附牢靠。5、泄真空时，为什么要关闭高压（HV）后，务必等3分钟之后再充氮气泄真空？答：钨灯丝一般处于2700K的高压，当关闭高压时，灯丝依旧还很热，如果此时泄真空抽氮气的话，会氧化灯丝，严重的话，会使灯丝坏掉；时间长了，也会影响整个镜筒的状态，整个镜筒会产生氧化膜，影响分辨率。6、为什么抽真空抽到10-3，才开高压？答：提高灯丝的寿命，这样会提高电镜的分辨率。7、泄真空充氮气时，泄了几次都不行，应该怎么办？答：应该找实验室老师，看减压阀是没气了还是减压阀的设置不对，自己不要操作。不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s。8、背散射探头和背散射衍射探头是可以伸缩的，作实验时要注意哪些问题？答：背散射探头和背散射衍射探头是从样品室下面插到了电子枪下面，如果作实验的话，一定要看它是否在里面，如果在里面的话，要把它缩回去，否则影响实验，不小心的话，会碰到；如果实验中用到了这两个探头，用完后一定要缩回去。9.为什么场发射扫描电镜的分辨率较钨灯丝扫描电镜高，而场发射扫描电镜中冷场发射电镜的分辨率更高？钨灯丝借助热电离原理发射电子束，钨灯丝加热至2700K，灯丝各处向四处发射电子，具有很高的发散性，而无法经透镜系统汇聚至很小的束斑，因此分辨率低（3nm）,而场发射采用场电离的原理，电子束大部分从枪尖端发出，电子束更细，经透镜汇聚能得到更细的束斑，因此分辨率更高。热场分辨率低于冷场的原因：热场需要将灯丝加热至2000K，因此除了尖端放电外，灯丝其他部位也有热放电发生，而冷场灯丝温度为室温，直接加强电场从灯丝尖端激发出电子束，束流更小，因此分辨率更高（0.4nm），但冷场灯丝易脏。10.扫描电镜的电子光学系统由哪些部件组成，各有什么作用？灯丝：在高温或高电场的作用下，发射电子，与样品作用激发出各种信号阳极：在阳极加速电压的作用下，电子穿过阳极小孔射向荧光屏出现亮点。栅极：栅极加电压用来控制电子束大小，改变荧光屏亮度11.你所研究的课题为什么要用到扫描电镜，需要用到哪些功能，说明相关性和可行性。一.电子光学系统（镜筒）1.电子枪功能：发射电子并加速，加速电压低于TEM。2.电磁透镜功能：只作为聚光镜，而不能放大成像。将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为50μm的束斑缩小成只有数个纳米的细小斑点。构成：由三级聚光镜构成，缩小电子束光斑。照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。3.扫描线圈⑴作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。4.样品室作用：放置样品，安置信号探测器。扫描电子显微镜的主要性能一．分辨率（resolution）二．放大倍数（magnification）三．景深（depthoffield/depthoffocus）影响分辨率的因素①电子束束斑大小；②检测信号的类型；③检测部位的原子序数。此外，还有信噪比、杂散电磁场、机械振动等。金属材料的断口分类：按断裂性质分脆性断口——断前无明显塑变（沿晶断口、解理断口，冰糖状）韧性断口——断前有明显塑变（韧窝断口）疲劳断口——周期重复载荷引起（有疲劳条纹）环境因素断口——应力腐蚀、氢脆、液态金属脆化等（沿晶断口或穿晶断口）按断裂途径分：沿晶断口、穿晶断口、混合断口沿晶断口：断口呈冰糖状、块状，断口上无塑性变形迹象。30CrMnSi钢沿晶断二次电子像韧窝断口：断口为韧窝，有的韧窝中心有第二相颗粒，有明显塑变。37SiMnCrMoV钢韧窝断口的二次电子像解理断口：断口呈河流状、台阶状，典型脆性断裂。低碳钢冷脆解理断口的二次电子像纤维增强复合材料断口：断口上有许多纤维拔出碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像二次电子成像与背散射电子成像有什么异同，各有什么用途。观察断口形貌的化学成分用什么技术手段，具体怎么操作。不可导电的样品要放入电镜中观察需要怎么样才能使其不被电解。磁性样品放入电镜中有什么危害。