安捷伦7900ICP-MS操作规程

SXGSZB-03-28（00）1/3标准操作规程标题安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程制订人日期编号SXGSZB-03-28（00）第一审核人日期页数2第二审核人日期生效日批准人日期颁发部门质保部分发检验室接收部门1.目的：建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。2.范围：安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。3.责任：QC、QA。4.内容：4.1开机前注意事项4.1.1测试样品前，最好提前一天对仪器进行抽真空，如仪器一直处于待机状态，则可以直接进行样品测试。4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物，并稀释到合理稀释倍数（一般0.1g样品消解后定容到50ml）。标液的配置及稀释级别，根据样品各待测元素大致的含量来确定，保证标准曲线的合理。4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量，确保够本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常（氩气0.65-0.75Mpa，氦气0.06-0.1Mpa）。4.2开机抽真空4.2.1打开UPS电池箱开关，打开UPS主机（先打开背后总闸，再长按前面板开关2秒开启），打开ICP-MS7900电源开关（先开仪器背后总电源，然后再开前面板的电源开关）。4.2.2打开电脑，待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后，打开ICP-MS工作站，点击仪器控制。4.2.3单击硬件图标的下拉，点击真空打开。真空泵开始工作，当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示［待机］。4.3点火前准备SXGSZB-03-28（00）2/34.3.1如使用碰撞反应池，点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫10min即可；如长期不用使用，建议提前2ml/min吹扫过夜。4.3.2准备好样品溶液，自动进样器进样针清洗溶液（超纯水，每次更换，自动进样器0位置软管连接的桶内），5%HNO3溶液（冲洗系统用），超纯水（冲洗系统用）。4.3.3确认空调已打开（室温20℃±2），打开通风，确认通风正常，装上通风管，打开自动进样器、循环水真空泵。清空废液桶，卡上蠕动泵管（注意管路的正反），样品管必须放入清洗溶液中，若连有内标管，亦放入纯水中。4.3.4右键雾化室图标，在菜单中选择[维护]。将“打开氩气阀”、“启动温度控制控制”选项打勾，“等离子气体、辅助气体、载气、补偿/稀释气体”分别输入15、0.8、0.8、0.8，蠕动泵值输入0.1，最后点击[输入]，吹扫2分钟后，点击[关闭]。4.4点火4.4.1双击等离子体图标，确认点火，点火成功后仪器状态栏显示为“分析”，若仪器长期未使用，或者刚做完维护（矩管、锥等清洗或更换），需要在点火前做硬件调谐配置。4.5批处理分析4.5.1点击批处理下拉菜单，选择新建批处理文件夹，点击现有批处理，选择所需要的模板（如8elements，8种元素的测定），或是选择“hemodel”批处理文件夹新建空白批处理文件，点击打开后，选择需要导入的内容，输入名称并点击创建。4.5.2在“选择元素”栏确认待测元素及内标元素已选（内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi，待测元素根据质量素就近原则选择内标元素）。4.5.3采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次,积分时间设为0.3S,采集选项的自动调谐及P/A因子调整选项打勾。4.5.4设置蠕动泵/ISIS参数，时间至上而下分别设置为30S、40S、10S、10S、60S，速度分别0.4、0.3、0.1。4.5.5数据分析方法中，选择全定量。4.5.6调谐栏，等离子体模式选择常规。4.5.7点击待测元素，若待测及内标元素不对，可以点击全部删除，然后点击从采集中调用列表，再指定好待测及内标元素。4.5.8在全定量栏中根据质量数选择内标，输入各级别标液中元素的浓度及单位。4.5.9点击样品列表，选择样品类型，样品名称，样品瓶号，文件名称（可不填），级SXGSZB-03-28（00）3/3别，及稀释，点击保存后，点击添加到队列。4.5.10如需在序列启动后样品列表中添加样品，点击启动编辑模式输入新的样品。点击队列可以观察采集进度。4.5.11测试完第一个样品后，自动进入数据分析界面。4.6关机4.1样品采集完后，先用5%HNO3冲洗系统5分钟，再用纯水冲洗系统5分钟。4.2双击等离子体图标，选择熄灭等离子体。等到仪器进入待机状态，才可以关闭通风，循环水及氩气。4.3仪器转为待机后，关闭循环水，松开蠕动泵，关闭自动进样器，取下通风管。4.4如需彻底关机，点击硬件图标下拉菜单选择真空关闭，当仪器转为关闭状态后，分别关闭仪器前后的开关。4.7日常维护4.7.1定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。4.7.2循环水应定期更换，一般1次/年。4.7.3灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜，请参照维护视频。