海盐中钙镁含量测定实验报告

海盐中钙、镁含量测定实验报告动物医学院生物工程20132033毛嘉18227589714一、前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。二、摘要在生活中我们总是不太重视海盐中的物质，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。测定海盐中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。在2010年，国家海洋局采用了等离子体发射光谱法（ICP-ACS）测定了海水中钾、钠、钙、镁等多种元素，采用了等离子体发射光谱仪，使实验更为简单。[1]本实验采用配位滴定法中EDTA直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。三、关键词：海盐钙镁含量配位滴定四、实验目的（1）掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。（3）通过对海盐钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。五、实验原理海盐的主要成分为Nacl、Ca2+、Mg2+。由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。调节pH≈10，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量，此时Ca2+、Mg2+均与EDTA形成1:1配合物。Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-↔MgY2-+2H+滴定时以铬黑T作指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中指示剂与Ca2+、Mg2+生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂后溶液显纯蓝色。另取一份试剂，调节pH≈12，此时Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2+，且当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂后溶液显纯蓝色。滴定时溶液中Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。六、实验设备分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、移液管（25ml）、容量瓶（250ml、100ml）、烧杯（100ml、250ml）、表面皿、塑料试剂瓶（250ml）、量筒（10ml、20ml、100ml）、蒸发皿、酒精灯、铁架台、石棉网、三脚架、滴管、玻璃棒、洗耳球、称量瓶、称量纸、研钵。七、实验材料及试剂（1）试剂的配制95%乙醇溶液；铬黑T指示剂；钙指示剂；纯CaCO3；若干蒸馏水；1:1HCl溶液：取浓HCl溶液50ml与50ml蒸馏水混合；1：2三乙醇胺溶液：将10ml三乙醇胺溶于20ml蒸馏水中混匀；NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10）：称取固体NH4Cl5.4g溶于少量水中，加浓氨水35ml，用水稀释至100ml，混匀；10%NaOH溶液：称取24.4gNaOH固体溶于水中，稀释至100ml，混匀；0.01mol/LEDTA标准溶液：台秤上称取1.1gNa2H2Y▪2H2O溶于约200ml温水中，冷却后稀释至约250ml，充分混匀，装入塑料试剂瓶中。（2）材料的处理将适量海盐在研钵中研成粉末，置于称量瓶中。八、实验操作步骤（1）0.01mol/LEDTA标准溶液的标定1.用减量法在分析天平上准确称取纯CaCO3（精确到0.1mg），置于100ml烧杯中，并盖上表面皿，从烧杯嘴滴1:1Hcl溶液至CaCO3完全溶解后再加几滴，小火微沸2min，冷却后定量转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，混匀。【实验数据及结果见表一】2.用移液管准确移取上述溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中，加入10%NaOH溶液2.5ml，钙指示剂少许（约0.02g），用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点，并记录下消耗的EDTA体积V0，平行测定3次。【实验数据及结果见表二】（2）待测溶液的配制准确称取约0.25～0.30g（精确到0.1mg）海盐粉末试样，置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加约5mlHCl溶液，使其全部溶解，必要时可用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，并将冲洗的溶液倒入容量瓶中，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，用蒸馏水加至刻度线，摇匀。（3）钙、镁含量的测定准确吸取25.00ml容量瓶中的待测液于锥形瓶中，加入20ml蒸馏水和5ml三乙醇胺溶液，再加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。最后加入铬黑T指示剂少许（约0.02g），然后用EDTA标准溶液滴定至溶液紫红色恰好变为纯蓝色，即为终点，并记录下消耗的EDTA体积Ｖ1，平行测定3次。【实验数据及结果见表三】（4）钙含量的测定准确吸取25.00ml容量瓶中的待测液于锥形瓶中，加入20ml蒸馏水和5ml三乙醇胺溶液，摇匀。再加入10mlNaOH溶液、钙指示剂少许（约0.02g，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色恰好变为蓝色，并记录下消耗的EDTA体积Ｖ2，平行测定3次。【实验数据及结果见表四】九、结果及计算待测物海盐的质量（g）2.0498海盐的定容体积（ml）250表一（Ca2+标准溶液的浓度）CaCO3的质量（g）0.2780Ca2+的定容体积（ml）250Ca2+标准溶液的浓度（moL/L）0.0111表二（EDTA溶液的浓度）平行滴定编号123移取Ca2+标准溶液的体积V（ml）25.0025.0025.00Ca2+标准溶液的浓度（moL/L）0.011滴定管中EDTA溶液的初读数（ml）0.250.290.75滴定管中EDTA溶液的终读数（ml）25.9025.9526.35滴定消耗的EDTA溶液的体积Vo（ml）25.6525.6625.60EDTA溶液的浓度（moL/L）0.01080.01070.0107EDTA溶液的浓度平均值（moL/L）0.0107表三（Ca2+和Mg2+滴定消耗的EDTA溶液的总体积）平行滴定编号123移取待测液的体积V（ml）25.0025.0025.00EDTA标准溶液的浓度（moL/L）0.0107滴定管中EDTA溶液的初读数（ml）0.510.720.38滴定管中EDTA溶液的终读数（ml）3.103.373.00滴定消耗的EDTA溶液的体积V1（ml）2.592.652.62表四（Ca2+的百分含量及Mg2+的百分含量）平行滴定编号123移取待测液的体积V（ml）25.0025.0025.00EDTA标准溶液的浓度（moL/L）0.0107滴定管中EDTA溶液的初读数（ml）0.240.610.39滴定管中EDTA溶液的终读数（ml）2.302.812.51滴定消耗的EDTA溶液的体积V2（ml）2.062.202.12待测液中Ca2+含量（g）0.008830.009430.00909待测液中Ca2+含量平均值（g）0.00912样品中Ca2+的百分含量0.44%样品中Mg2+的百分含量0.063%计算公式：M（CaCO3）=100.09；M（Ca）=40.078；M（Mg）=24.305。C（EDTA）=25.00250.0×m(CaCO3)M（CaCO3）×V0（EDTA）1000(Ca2+)%=M（Ca）×c(EDTA)×V2（EDTA）1000m(样)×25.00250×100%(Mg2+)%=M（Mg）×c（EDTA）×V1（EDTA）−V2（EDTA）1000m(样)×25.00250×100%结论：由表可得，此海盐中的钙含量为0.44%，镁含量为0.063%。十、结果分析（1）实验中的钙镁含量都比较低，采用配位滴定法进行测量时，应该先进行预实验，确定大概的海盐质量，使得最后滴定时，使用的EDTA的体积在20ml左右。试验中的失误在于所取的海盐量过少，滴定时消耗EDTA的体积少，滴定终点不好判断，实验结果有一定的误差，但也有一定的参考价值。（2）对溶液进行定容时，加水离刻度线还有1到2厘米的时候，用胶头滴管吸水注入到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，胶头滴管最好处于瓶口的中间位置，因为一旦将水滴到容量瓶壁上，会影响定容的体积。（3）溶解海盐时会产生一些泡沫，应该在最初的时候加水要适量，并且不断地搅拌。（4）使用量筒进行NaOH和Hcl等溶液进行测量时要小心，尽量不要将液体在洒在试验台，甚至手上。（5）由于待测物取量少，在进行滴定的过程中要比标定EDTA时慢，不可迅速的放下EDTA，否则会错过滴定终点，实验结果不准确。十一、注意事项（1）配位反应进行的速度较慢，不像酸碱反应能在瞬间完成，故滴定时加入EDTA溶液的速度不能太快，在室温较低时，更应注意特别是接近终点时，应逐滴加入，并充分震荡。（2）配位滴定中，加入指示剂的量是否适当对终点的观察十分重要，因此加入指示剂要适宜，过多过少都不易辨认终点。（3）滴定Ca2+时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg（OH）2沉淀吸附Ca2+而引起钙结果偏低。（4）在溶解试样时，盐酸不应过多，否则影响滴定时溶液的pH而引起较大的误差，且在室温较低时，可稍稍加热除去CO2。（5）使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子时，须在pH4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。（6）由于蒸馏水提取较复杂，所以在实验过程中所需要的蒸馏水可用去离子水代替。（7）在烘烤样品时，要用小火烘干，以防将样品烘烤变黑，影响实验，且在研磨样品时要研磨细。（8）在用HCl溶解样品时，要缓慢滴入，以防反应过快溅出或算过量太多。十一、实验总结在本次实验过程中，总的来说是顺利的，但由于取量太少，导致实验结果的不准确性。同时也通过这次的实验，我不仅复习了一遍EDTA滴定的实验要点，也学会了以后自己测物质含量时，应该要注意的问题，暴露出了我自己知识的盲点，在下一次测量时，会用心进行预实验，合理设计。这才是实验技能操作比赛的意义。十一、参考文献【1】李艳苹ICP-ACS法测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰[J].中国给水排水.2010.2【2】孙彩云，刘瑞，安志达.鸡蛋壳中钙镁含量的测定.唐山师范学院学报，2009，3（2）：28-30【3】王冬梅.分析化学实验.武汉:华中科技大学出版社,2007.9【4】王仁国.无机及分析化学.北京:中国农业出版社,2007.9【5】姚思童,张进.现代分析化学实验.北京:化学工业出版社,2008.1