牛奶的检验

鲜奶的卫生检验（消毒灭菌乳）一、感官检查1.色泽：呈乳白色或稍带微黄色。2.滋味和气味：具有新鲜牛乳固有的香味，无其他异味。3.组织状态：呈均匀的胶态流体。无沉淀、无凝块、无杂质和无异物等。二、理化及微生物指标理化检测的项目较多包括：相对密度、脂肪、全乳固体、酸度及六六六、滴滴涕、汞、黄曲霉毒素B1、掺假检验等。1.相对密度与比重：牛奶的比重，是指牛奶在15度时，一定容积牛奶的重量与同容积同温度的水的重量之比。牛奶的密度是指在20℃时的牛奶与同体积的4℃水的质量之比。相同温度下牛奶的密度与比重绝对值差异不大，但因为制作比重计时的温度标准不同，使得密度较比重小0.002，正常牛奶的密度平均为1.030，比重平均为1.032，奶中无脂干物质越多密度越高。一般初奶的密度为1.038-1.040。测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，鲜奶掺水后比重会降低。在奶中掺水后，每增加10%的水，密度降0.003。牛奶的比重或密度，是检验奶质量的常用指标。正常牛乳的比重应为1.028~1.032，因此对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。测定奶的密度和含脂率，便可以计算出牛奶总干物质的近似值。计算公式是：T=0.25L+1.2F+0.14T：总干物质含量L：奶密度计读数F：乳脂率例如：以知牛奶密度30.5，乳脂率为3.5%，该奶总干物质含量是T=0.25×30.5+1.2×3.5+0.14=11.965%[仪器]1.乳稠计：牛乳密度常用乳稠计测定，乳稠计有20℃/4℃（密度乳稠计）和15℃/15℃（比重乳稠计）两种，前者较后者测得的结果低2℃2.玻璃量筒（200~250ml）高度要大于乳稠计的高度，直径大小应使乳稠计沉入后，量筒内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。[操作]混匀病调节乳温为10~25℃的牛乳样品小心地倒入250ml量筒中，加到量筒容积地3/4，勿产生泡沫，用手拿住乳稠计地上部，小心地将它沉乳到相当标尺30℃处，放手让它在乳中自由浮动，但不能与量筒壁接触。静止2~3分钟后，读取乳稠计读数，以牛乳液面与乳稠计接触点为准。在10～25℃范围内，牛奶温度每比20℃低1℃，要从乳稠计读数中减去0.0002;相反，每比20℃高1℃，要给乳稠计读数加上0.0002。根据牛乳温度与乳稠计度数，查牛乳温度换算表将乳稠计度数换算成20℃地度数。相对密度204与乳稠计度数的关系式：乳稠计度数X1=（204-1.000）×1000X1—乳稠计读数；204—样品相对密度。例：牛乳温度为16℃，用20℃/4℃的乳稠计测得得度数为30.5换算成20℃时的度数查乳稠计读数变为温度20℃时的度数换算表，同16℃，30.5度数对应的乳稠计度数为29.50。即20℃时牛乳的相对密度为1.0295.[说明]牛奶的密度是指在20℃时的牛奶与同体积的4℃水的质量之比。乳使用15℃/15℃乳稠计测定起结果要换算成20℃/4℃时的相对密度。例：用15℃/15℃乳稠计15℃/15℃的度数为29.6，在按A=B-2计算成20℃/4℃时27.6的相对密度1.0276。2.脂肪（盖勃氏法）：在牛乳中加入硫酸破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。[试剂]异戊醇、硫酸（1.820~1.0825）。[仪器]盖勃氏乳脂计（最小刻度0.1%）[操作]于乳脂计先加入10ml硫酸，再沿管壁小心准确加入11ml样品，使样品与硫酸不要混合，然后加1ml异戊醇，塞上橡皮塞，使管口向下，同时用布包裹以防冲处，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置10分钟（管口向下），置65~70℃水中，注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层，20min后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。3.酸度新鲜正常的乳酸度为16ºT~18ºT，乳的酸度由于微生物的作用而增高，酸度（ºT）度数是以酚酞作指示剂，中和100ml乳所需氢氧化钠标准滴定溶液（0.1000mol/L）的毫升数。[试剂]酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，用少量乙醇溶解并定容至500ml。氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH）=0.1mol/L]。[操作]准确吸取10ml试样于50ml小三角烧杯中，加入20ml经煮沸冷却后的水及3点酚酞指示剂，混匀，用氢氧化钠标准溶液（0.100mol/L）滴定至初现粉红色，并在0.5min内不褪色，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（0.100mol/L）毫升数乘以10即为酸度（ºT）。4．掺假检验常用的检验鲜奶掺假的几种技术方法，包括对碱性物质、亚硝酸盐、葡萄糖、淀粉、尿素、蔗糖、水解蛋白、粉末油脂、抗生素、防腐剂以及乳房炎乳等的检测。测碱性物质目的：常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。检测方法原理：溴百里香酚蓝指示剂在PH＝6.0－7.6的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。试剂：0.04％的溴百里香酚蓝乙醇溶液。操作方法：取奶样2mL于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动3~5次，静置2分钟后，观察界面环层颜色变化。结果判定：按环层颜色变化判定结果（见表1）。表1环层颜色变化与判定结果对照表环层颜色含碱量结论判定黄色无碱合格乳黄绿色含碱0.03%异常乳淡绿色含碱0.05%异常乳绿色含碱≥0.1%严重异常乳检验方法（玫瑰红酸显色反应）原理:玫瑰红酸亦为酸碱指示剂，其PH值变色范围为6.9－8.0，遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色，反应灵敏，容易检出。试剂:0.2％玫瑰红酸酒精溶液，称取200mg玫瑰红酸指示剂，溶于95％100mL的酒精溶液中即可。操作方法:取被检乳、正常乳各1mL分别注入两个试管中，然后各滴加0.2％玫瑰红酸酒精溶液1mL，摇匀后观察其变化。若乳中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳，而不含碱的牛奶则呈棕黄色（肉桂色）。次外，还可采用以下的快速检测法：在白瓷滴定板的坑内，滴入被检乳及上述指示剂各一滴，混合均匀，如呈现玫瑰红色则说明乳中掺有碱性物质。测亚硝酸盐、硝酸盐目的:亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂，但人体过量摄入会产生毒害作用，因此，在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。不过，由于硝酸盐在细菌（亚硝酸菌）的作用下会还原成亚硝酸盐，因此，我们只要控制好含亚硝酸盐的异常乳就基本上可以做到二者在成品中不超标。1）亚硝酸盐的检测方法原理:在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与α－萘胺偶合形成紫红色染料。试剂配制:将0.1gα－萘酚、0.2gα－萘胺及0.6g对氨基苯磺酸溶解于400mL50%的冰醋酸中，在棕色瓶中避光保存。操作方法:取奶样2mL于试管中，然后加入1.5mL混合试剂试剂，摇匀2分钟后，观察现象。结果判定：按颜色深浅判定结果（见表2）。表2奶样颜色与结论判定对照表奶样颜色亚硝酸盐量结论判定白色无亚酸硝盐合格乳微粉色含亚酸硝盐0.2mg/kg异常乳水粉色含亚酸硝盐0.3mg/kg异常乳粉红色含亚酸硝盐≥0.4mg/kg严重异常乳2）硝酸盐的检测方法原理：在鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后，再与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用，形成红色的偶氮化合物。试剂：A、还原剂：硝酸钡44克，硫酸锰5克，醋酸镉2克，锌粉2克，烘干后混合在一起，研成细粉贮存于棕色广告口瓶中备用。B、显示剂：同测定亚硝酸盐的试剂。操作方法：取乳样2mL于小试管中，加还原剂一小勺（约0.3克），充分摇匀后，加显色剂2mL，摇匀约3分钟后观察。结果判定：按颜色深浅判定结果（见表3）。表3奶样颜色与结论判定对照表奶样颜色亚硝酸盐或硝酸盐含量结论判定乳白色无亚硝酸盐或硝酸盐合格乳微粉色含亚硝酸盐或硝酸盐0.2mg/kg异常乳水粉色含亚硝酸盐或硝酸盐0.3mg/kg异常乳粉红色含亚硝酸盐或硝酸盐0.4mg/kg严重异常乳红色含亚硝酸盐或硝酸盐≥0.5mg/kg严重异常乳说明：（1）该方法与测亚硝酸盐方法同时做即可判定得出鲜乳中硝酸盐含量。（2）作为乳品生产厂家控制鲜乳收购质量，该方法具有方便快速、准确的优点，鲜奶收购时只要测硝酸盐就可控制鲜奶中硝酸盐与亚硝酸盐二者的含量，从而就可有效的保证鲜奶收购质量。（3）鲜奶中掺入低脱盐乳清粉时有时也会加重该实验的现象。测葡萄糖类物质目的：常见含葡萄糖的物质有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白质等理化指标，常在鲜奶中掺入这类物质，因此，检测这类物质非常必要。检测方法原理：葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。试剂：医用尿糖试纸（各大医药店均有销售）。操作方法及判定：取尿糖试纸，浸入奶样中2秒后取出，在2分钟内对照标准板，观察现象。有含葡萄糖类物质存在时，试纸即有颜色变化。测淀粉、豆浆、面粉类物质目的：奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。检测方法原理：碘遇淀粉变为蓝色。试剂配制：淀粉试剂（10g碘与40g碘化钾溶解于500mL蒸流水中）。操作方法及判定：取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。说明：该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。关于乳清粉目前，我国国内市场上见到的乳清粉全部依赖进口。乳清粉是国外乳品企业在鲜奶中提取奶酪后的副产品，因此，价格相对全脂奶粉便宜许多，这也为一些不法奶商在交售鲜奶时掺乳清粉提供了可能。因为乳清粉的全部成分都来源于鲜乳，因此，用常规的化学方法很难分辨该乳的真假。不过，由于乳清粉的脂肪含量一般都≤1.2％，蛋白质含量≤12％，乳糖含量则≥75％，因此，我们可以借助乳成份分析仪来快速测定它的理化指标，以按质定价或扣除相应比例来收购。我们通过试验证实，在鲜奶密度不变的情况下，其脂肪含量每下降0.1个百分点，蛋白质含量相应下降0.05个百分点，鲜奶的乳清粉掺假率都在3％以上，如果加上提高奶的密度因素，这个掺假比例还会更高。在生产中，我们还发现有些掺了乳清粉的鲜奶脂肪含量甚至还低于蛋白质含量的现象，此时再测鲜奶中的乳糖含量，如果乳糖≥4.80％，则可判定该原料乳中掺有乳清粉。测抗生素目的：鲜奶中的抗生素是某些生病奶牛在进行药物治疗后分泌的乳汁中有药物残留所引起的，抗生素检测是乳品企业生产发酵型酸奶时的必检项目。现在，国内一些有实力的大型乳品企业在生产奶粉时也对鲜奶进行抗生素检测，从而生产出无抗奶粉，以避免极个别的消费者出现过敏反应。长期喝含有抗生素的牛奶，人体内的细菌就会产生抗药性。由于抗生素的残留量一般都在几个PPb以下，因此，用一般化学仪器和设备很难在短时间内把它检测出来。1）检测方法（发酵法）原理：抗生素影响鲜奶的正常发酵。仪器及菌种：250mL三角瓶；乳酸菌菌种。操作方法：取150mL奶样于250mL三角瓶中，在电炉上加热煮沸后，冷却至42℃，加入15mL经接种后的乳酸菌菌种，然后置于42℃的培养箱中发酵，1小时后观察。结论判定：如果奶样已发酵，证明无抗生素；反之则为异常乳。2）检测方法（改进发酵法）：为了便于检验者观察发酵与否的现象，有人采用在检验乳中加入指示剂，因为乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的PH值，通过指示剂颜色变化来判定检验乳是否发酵，从而判定检验中是否有抗生素或防腐剂。原理：抗生素和防腐剂均能抑制乳酸菌发酵生长繁殖，不使鲜奶PH值发生变化，从而防止原料奶酸败，当然也不会使预先加入到检验乳中碱性指示石蕊剂溶液改变颜色。试剂及菌种：（1）0.5N氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠2.0g溶于100mL蒸馏水中。（2）石蕊试剂：5％的石蕊水溶液。（3）乳酸菌菌种液。操作方法：a、取被检验乳10mL加入大试管中，再加入石蕊试剂2mL。b、用滴管小心滴入0.5N氢氧化钠溶液，使被检乳显示明显的蓝色。c、将被检乳用棉塞塞住管口在85℃水浴锅中保温10分钟，冷却。d、加入乳酸菌菌种液1m，混匀后，置于42℃的恒温培养箱中发酵。结论判定