钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别

钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪(ElectronGun)发射电子束，经过一组磁透镜聚焦(CondenserLens)聚焦后，用遮蔽孔径(CondenserAperture)选择电子束的尺寸(BeamSize)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(ObjectiveLens)聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(SecondaryElectron)或背向散射电子(BackscatteredElectron)成像。电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(EnergySpread)要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(FieldEmission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(workfunction)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离(Thermionization)式来发射电子，电子能量散布为2eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100µm，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80小时。六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为1eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出10-100倍，同时电子能量散布仅为0.2-0.3eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达1nm以下。目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(coldfieldemission,FE)，热场发射式(thermalfieldemission,TF)当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接穿隧通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extractionvoltage)，以控制针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否则较少采用场发射电子枪。冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在10-10torr的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。扫描电子显微镜之--电子枪结构原理及重要参数SEM--基础2010-06-2114:10:42阅读114评论0字号：大中小订阅DEMA驰奔编辑欢迎浏览本博客，点击蓝色字体，链接本博客相关内容，转载请注明出处！电子枪是扫描电子显微镜电子光学系统主要部件之一，从电子枪阴极（灯丝）发射的电子，在加速电场（静电透镜）中汇聚形成的第一个最小光斑称作电子源，电子源是作为电磁透镜成像系统的“物”而存在，电子源可被电磁透镜放大和缩小（扫描电镜电磁透镜，按照高斯成像规则，对电子源进行缩小），电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。在一定加速电压下，决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴极发射材料，发射方式和发射温度。目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有：钨、LaB6，YB6，TiC或ZrC等制造，其中W、LaB6应用最多发射方式主要为：热发射，场发射发射温度:常温300K（冷场发射），1500K-1800K(热场发射、肖特基Schottky热发射)，1500K-2000K（LaB6热发射），2700K(发叉式钨丝热发射）一、阴极发射基本原理简介：电子枪提供一个稳定的电子源，以形成电子束，通常需要所谓的热发射过程从电子枪阴极获得这些电子。足够高的温度使得一定百分比的电子具有充分的能量E,以克服阴极材料的功函数Ew，而从阴极发射出。Ef为费米能级。金属中做着热运动的自由电子，其动能呈麦克斯韦分布。1、随着温度升高，能量分散，即能量分布半高宽加宽。E半高宽=2.45kT不同电子枪灯丝工作能量分散最低值：钨灯丝：3000K，1.014ev六硼化镧：1500K0.507场发射：300K0.10142、随着温度升高，分布向高能端移动，有机会脱离金属材料的自由电子数量增加，就会有更多的电子具有足以克服势垒的动能，只要方向合适，就会脱离金属出射。自由电子金属热出射遵循李查德森规律：表面电流密度与温度和势垒（功函数）的关系。A为与电子发射材料有关的常数T为阴极材料的绝对温度(K)发射电流密度与金属温度T的平方和指数来体现，T在指数的影响更大。电流密度会随着温度提高急剧增加。功函数的影响在指数项的分母处，所以对发射也有决定性影响。每减小0.1ev的功函数，将使表面电流密度提高1.5倍。（一）、阴极热发射：选择阴极材料，要求功函数小，而且融点高。最常用的阴极材料是钨丝,融点是3650K，功函数4.5ev（功函数与晶体取向有关，单晶310为4.2ev），2500-2800K有较强的的电流发射密度（1-2A/cm?）。钨丝阴极特点是稳定，制备工艺简单，应用十分广泛。六硼化镧：更为理想的阴极材料。功函数2.0-2.7ev，平均为2.4ev，（和晶体取向有关，110面为最佳取向2.0ev）在1500-2000K时能够工作。1500K的六硼化镧表面电流密度与钨灯丝3000K表面电流密度相当。2000K六硼化镧表面电流密度为100A/cm?。优点，1）、蒸发速率下降，可以获得更长的寿命2）、从电子束亮度极大值Langmuir公式可以看出，当表面电流密度和加速电压相同的时候，那么1500K六硼化镧的亮度是3000K钨灯丝亮度的两倍。缺点：六硼化镧的化学活性很强，在加热时很容易和几乎所有元素形成化合物，这种情况发生，阴极会“中毒”，发射效率急剧下降。因此对真空要求比钨丝高，需要溅射离子泵。在较低真空中，表面会形成紫色氧化物，影响性能。制造工艺复杂。以上两种可以克服的缺点提高了扫描电镜造价。六硼化镧细小颗粒粉末（约为5μm），热压烧结成杆，发射端磨成半径只有几个μm的尖端，一般只一个颗粒，工作时这个颗粒温度最高，因蒸发逐渐被侵蚀，相邻的一个颗粒则变成发射体。六硼化镧的功函数与反射体的结晶取向有关，尖端的这种随机变化，将引起电子枪周期性波动。在发射的时候，由于有高偏压，六硼化镧电子枪也存在肖特基效应，但效应较低，有实验测量使得功函数降低至多0.1ev。六硼化镧的加热方式：1）、旁热电阻丝加热，前端加热，后端冷却。专用的电子枪。2）、直热式，用石墨片夹持，由于需要的六硼化镧很小，采用单晶六硼化镧，这样只要更换一个栅极帽，就可以和钨灯丝栅极帽互换使用。六硼化镧没有明显的饱和点，第一次安装，要自我激活。交叉斑的电流密度分布为高斯分布（二）、阴极场发射原理,以及由此演化的三种不同类型的电子枪。肖特基热发射、冷场发射、热场发射肖特基效应：发射体前电子的势能曲线V（z），外加电场-eIEIz，电子的势能曲线。实际增加外电场的主要途径是减小阴极的曲率半径，发叉式钨丝阴极为100微米，六硼化镧阴极约为5微米，肖特基热场发射阴极（单晶六硼化镧或者ZrO/W)为小于1微米，冷场发射阴极小于100nm。1）、外电场可以忽略不计，曲线A，例如发叉式钨灯丝阴极。2）、外电场增加，如曲线B,表现为势垒高度降低，因而能够提高发射电流密度，就是所谓的肖特基效应。只有外电场增加到10五次方V/cm以上，肖特基效应才明显。例如：六硼化镧热发射阴极，肖特基热场发射阴极（单晶六硼化镧材料，表面覆氧化锆单晶钨扩展的肖特基场发射阴极）3）、进一步增加外电场强度，如曲线C，不仅势垒高度进一步降低，而且势垒的宽度显著变窄，当势垒宽度小于10nm，量子隧道效应成为发射的主导机制。这时处于室温，大多数电子的动能不足以克服已经降低了的势垒，但可以穿透势垒。由于在费米能级处有大量的自由电子，结果发射电流密度很大--所谓的冷场发射，发射本质是量子隧道效应。量子隧道效应发射电流密度服从Fowler-Nordheim定律。当外电场IEI超过10九次方V/m时，发射电流密度10000-1000000A/cm?。冷场阴极曲率半径小于100nm，发射面积很小，一般总的发射电流1-10微安冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数，并引起发射电流波动。提高电子枪室的真空度，10的负8Pa，可以降低气体的吸附速率，但无法避免，对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上（flash），将会有效的脱气。低于10负8Pa，针尖很快损坏。下图是日本日立冷场发射扫描电镜电子枪阴极操作说明。8-12小时必需进行Flash脱气恢复，然后需要等待30分钟，发射束流才会相对稳定。冷场发射电子枪阴极，采用310单晶钨，功函数4.2ev，腐蚀成冷场发射阴极针尖，曲率半径小于100nm4）、基于冷场发射，总的发射束流小，稳定度差，气体吸附需要超高真空和每天Flash的一些缺点，采用折中方法的是热场发射，发射体加热到1500K,这要求阴极尖端直径较粗，但比肖特基阴极针尖曲率半径小，从而使得外电场强度略低于冷场发射。发射机制是隧道电流效应+热发射，集合了部分冷场场发射的优点，同时避免气体吸附效应，因而可在较差的高真空条件下工作。ZrO/w在1800K和10负7次方Pa真空条件下,发射性能和冷场不相上下。发射束流更高，更稳定。分辨率稍微有一点点差，但作为多功能分析的使用价值远远高于冷场发射。二、电子枪的电子源:第一交叉斑直径do从电子枪阴极发射的电子束，在静电透镜中聚焦形成的“第一交叉斑”，常常被称作电子源。其直径为do，一般为20μm~100μm，和加速电压形成的静电场强大小有关。电子源是电磁透镜（聚光镜，物镜）进行聚焦成像的“物”而存在，经过三级电磁透镜缩小，成为具有纳米尺度的微小电子束斑，用于揭示微小区域物质信息。1、热发射电子枪电子源1）、发叉式钨灯丝电子枪电子源do=50μm--钨灯丝电子枪结构原理示意图（直接通入灯丝电流加热）2）、六硼化镧热发射电子枪：（旁热式：用加热线圈加热，被