中药药剂学实验报告2

1《中药药剂学》实验报告姓名：冯春霞学号：201225821049专业：中药学实习时间：2014.9.21-2014.10.18实习地点：汕头市金润堂中药饮片厂有限公司指导老师：吴晓杰实习课目：《中药药剂学》实习主要内容：散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备实验一六一散剂的制备一、实验目的(1)掌握一般散剂的制备方法。(2)熟悉散剂等量递增的原则。二、实验仪器、试剂和药材1.仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平2.药材：滑石粉60g，甘草10g三、实验内容制法：（1）滑石、甘草各粉碎成细粉。（3）将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再称取甘草10g置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，过筛，即得。按每包7g分包。四、散剂的常规质量检查1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查，取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。除另有规定外，不得过9.0％。4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录IB检查，单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），2并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。标示装量装量差异限度0.1g及0.1g以下0.1g以上至0.5g0.5g以上至1.5g1.5g以上至6g6g以上±15%±10%±8%±7%±5%5.装量多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅫC)检查，应符合规定。6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢB)检查，应符合规定。7.微生物限度除另有规定外，照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC）检查，应符合规定。五、思考题1、等量递增法的原则是什么？当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。2、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀，若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时，可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质，可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发，加入固体药物或赋形剂后，低温，干燥即可。实验二枇杷叶膏的制备一、实验目的掌握煎膏剂的制备方法。二、实验仪器、试剂和药材31.仪器：电磁炉、锅、纱布若干2.药材：枇杷叶150g。3.辅料：蔗糖50g三、实验内容制法：取枇杷叶，加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加蔗糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。四、煎膏剂的常规检查1.相对密度除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，糟密称定，混匀，作为供试品溶液。照相对密度测定法（《中国药典》2010年版一部附录ⅦA)测定，按下式计算，应符合各品种项下的有关规定。ff1211为比重瓶内供试品溶液的重量，g；W2为比重瓶内水的重量，g；加入供试品中的水重量供试品重量加入供试品中的水重量f凡加饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度。2.不溶物取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶化，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物。加饮片细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查，符合规定后方可加入药粉。加入药粉后不再检查不溶物。3.装量照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅫC），应符合规定。4.微生物限度照微生物限度检查（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC）检查，应符合规定。五、思考题1、制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题？制备煎膏剂的过程中应控制加入糖或蜂蜜的量，防止出现返砂现象。煎煮2-3次为宜，浓缩至浓缩液滴至纸上液滴周围无水迹时为度，收膏时一般加入糖或蜜的量不超过清膏量的3倍，分装时应待煎膏充分放冷后再装入容器。42、如何防止煎膏出现“返砂”现象？炼糖时尽量缩短加热时间，降低加热温度，使糖部分转化，控制糖的适宜转化率。3、按传统法收膏标识有哪些？除另有规定外，一般加入糖或蜂蜜的量不超过清膏量的3倍，收膏时随着稠度的增加，加热温度可相应降低，收膏稠度视品种而定。4、煎膏剂与糖浆剂有哪些异同点？两者都是水提取物加糖或蜂蜜制备而成，糖浆剂是浓蔗糖水溶液，煎膏剂是稠厚状半流体剂型，煎膏剂需要浓缩和收膏，糖浆剂一般不用。实验三益母草颗粒的制备一、实验目的掌握颗粒剂的制备方法与质量要求。二、实验仪器、试剂和药材1.仪器：电磁炉，锅，纱布2.药材：益母草1350g3.试剂：无水乙醇、蔗糖粉、糊精三、实验内容制法：取益母草，切碎，加水煎煮3次，合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.04（90-95℃），静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36-1.38（83℃），加蔗糖粉600g和适量的糊精，混匀，过一号筛制成颗粒，干燥，制成1000g即得。四、颗粒剂的常规检查1.粒度除另有规定外，照粒度测定法（《中国药典》2010年版一部附录ⅪB第二法，双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15％。2.水分照水分测定法（《中国药典》2010年版一部附录ⅨH)测定，除另有规定外，不得过6.0％。3.溶化性取供试品1袋（多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颖粒应能混悬均匀。54.泡腾颗粒检查法取供试品3袋，分别里盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。5.装量差异单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查，应符合规定。检查法取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。标示装量装量差异限度1g及1g以下1g以上至1.5g1.5g以上至6g6g以上±10%±8%±7%±5%7.装量多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅫC)检查，应符合规定。8.微生物限度照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC)检查，应符合规定。五、思考题1、制备颗粒剂应注意哪些问题？颗粒剂的制备过程中，提取遇到挥发性成分要采用低温至稠膏状，精制95%乙醇适量，制粒用一号筛，赋形剂的用量一般不超过稠膏量的5倍。2、颗粒剂通常应做哪些质量检查？辅料用量，外观检查，溶化性，水分，硬度，粒度，装量差异，卫生学检查等。实验四大山楂丸剂的制备一、实验目的掌握各种类型丸剂的的制备方法与操作要领。二、实验仪器、试剂和药材1.仪器：粉碎机、七号筛、电磁炉、锅、纱布62.试剂：蜂蜜3.药材：山楂200g六神曲（麸炒）30g麦芽（炒）30g三、实验内容制法：(1)以上三味，粉碎成细粉，过筛，混匀；另取蔗糖120g、炼蜜加水54ml与炼蜜120g，混合，炼至相对密度约为1.38（70℃）时，滤过，与上述粉末混匀，制成大蜜丸，即得。四、丸剂的常规检查方法1.水分照水分测定法（附录ⅨH)测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％，水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0%；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％。蜡丸不检查水分。2.重量差异除另有规定外，丸剂照下述方法检查，应符合规定。检查法以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），按表1的规定，超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。表1标示重量（或平均重量）重量差异限度0.05g及0.05g以下0.05g以上至0.1g0.1g以上至0.3g0.3g以上至1.5g1.5g以上至3g3g以上至6g6g以上至9g9g以上±12%±11%±10%±9%±8%±7%±6%±5%包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异，其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符合规定；凡进行装最差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。3.装量差异单剂量包装的丸剂，照下述方法检查，应符合规定。7检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表2的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得衣1袋（瓶）超出限度1倍。表2标示装量装量差异限度0.5g及0.5g以下0.5g以上至1g1g以上至2g2g以上至3g3g以上至6g6g以上至9g9g以上±12%±11%±10%±8%±6%±5%±4%4.装量装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装量检查法（附录ⅫC）检查，应符合规定。以丸数标示的多剂量包装丸剂，不检查装量。5.溶散时限除另有规定外，取供试品6丸，选择适当孔径筛网的吊篮（丸剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm的筛网；在2.5～3.5mm之间的用孔径约1.0mm的筛网；在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网），照崩解时限检查法（附录ⅫA)片剂项下的方法加档板进行检查。除另有规定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1小时内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2小时内全部溶散。操作过程中如供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品6丸，以不加挡板进行检查。上述检查，应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬芯者可按符合规定论。蜡丸照崩解时限检查法（附录ⅫA)片剂项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。除另有规定外，大蜜丸及研碎、嚼碎等或用开水、黄酒等分散后服用的丸剂不检查溶散时限。6.微生物限度照微生物限度检查法（附录ⅫC)检查，应符合规定。五、思考题8炼蜜的目的是什么？如何根据药物的性质选择炼蜜的程度，用蜜量及合药时温度？炼蜜目的：除去杂质，破坏酶类，杀死微生物，降低水分含量，增加粘合力。嫩蜜适合含较多油脂、粘液质、胶质、糖、淀粉、动物组织等粘性较强的药材制丸。中蜜适合粘性中等的药材制丸。老蜜适合粘性差的药材制丸。蜜温一般60-80℃，用量1:1-1:1.5。实验结果及完成大纲情况：1.掌握散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂等的生产工艺。2.掌握散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂等的质量控制项目和常规质量检查方法。3.了解中药制剂药材的前处理方法及相关设备的构造，性能。