SEM-2扫毛电镜教学

扫描电子显微镜--------------第二部分内容回顾•电镜法的理论基础是研究电子与物质的相互作用。1、电子与物质的相互作用由电子束轰击固体样品而激发产生。具一定能量的电子，入射固体样品时，与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射，激发固体样品产生多种物理信号。特征X射线小结滴状作用体积中各种信息产生的范围5-10nm0.5-2nm500nm-5mm扫描电镜的主要性能1、放大倍数2、分辨本领scAAM/3、景深MmmdtgdF2.000(20-20万倍）sin61.0nd影响SEM的分辨本领的主要因素：•①入射电子束斑直径；•②入射电子束在样品中的扩展效应；•③操作方式及其所用的调制信号；•④信号噪音比；•⑤杂散磁场；•⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。七、扫描电子显微镜的几种电子像分析像衬原理电子像明暗程度取决于电子束的强弱，当两区域中电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就叫衬度。SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。1、二次电子像衬度及特点•二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。影响二次电子衬度的因素主要有：•(1)表面凹凸引起形貌衬度；•(2)材料的原子序数差别引起成分衬度；•(3)电位差引起电压衬度；二次电子像是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度。它的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。注意在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。•（一）形貌衬度1、倾斜衬度；2、阴影衬度；3、漫射衬度；1、倾斜衬度表面倾斜衬度是由样品表面被扫描部位的倾斜角θ对SE的产额δ的影响形成的。斜角θ越大的部位，产额δ则越大，SE发射数量越多，该部位的图像就越亮。cos1SEθ为入射电子与样品表面法线之间的夹角样品倾斜对二次电子信号的影响•2、阴影衬度二次电子信号对样品表面法线的方位角（相对与探测器的方位）有依赖关系，表面突起物背后处或空洞内部位的SE信号将受到抑制，即阴影衬度。•3、漫射衬度通过样品表面积增大区（如突起物边缘）可使BSE和由BSE激发的SE增多，这就是与背散射有关的漫射衬度。在样品表面上突起物或台阶边缘处表现出明显的漫射衬度。在扫描电镜中样品表面形状的变化和二次电子数量的变化（二）成分衬度•SE本身对原子序数(Z)不敏感，但其产额随η（BSE产额）增大而略有上升。当入射电子的能量小于5kev时，电子在样品中的射程已降到100nm，这时背散射电子的影响减少，所得SE能反映出表面薄层中的成分变化。（三）电压衬度•当观察某试样时，其表面存在电位分布，正电位区发射的二次电子少，该区在图像上为暗区，而负电位区发射的二次电子多，图像上形成亮区，从而形成电压衬度。二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高；（2）景深大，立体感强；（3）主要反应形貌衬度。最大用处：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析。2、背散射电子像衬度及特点•影响背散射电子产额的因素：(1)原子序数Z(2)入射电子能量E0(3)样品倾斜角背散电子信号既可以显示形貌衬度也可显示成分衬度（一）成分衬度•样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子束较多，故荧光屏上的图像较亮。•因此可以利用原子序数造成的衬度变化对各种合金定性分析。重元素在图像上是亮区，轻元素是暗区。416lnz背散射系数与原子序数的关系（二）形貌衬度背散射电子的发射不仅与原子序数有关，样品表面的形貌对其也有一定的影响。Ⅰ、样品表面不同的倾斜角θ会引起发射BSE数量的不同。Ⅱ、由于样品表面各个微区相对于探测器的方位不同，使收集到的背散射电子数目不同。背散射电子像的衬度特点：•（1）分辨率低；•（2）背散射电子检测效率低，衬度小；•（3）主要反映原子序数衬度。(a)二次电子像(b)背散射电子像锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像ab•背散射电子像同二次电子像一样，其成分衬度与形貌衬度常常同时存在，粗糙表面的成分衬度往往被形貌衬度所掩盖，为避免形貌衬度的干扰，用于显示成分衬度的样品，一般只需抛光，不必侵蚀。•对于既要进行成分分析又要进行形貌分析的样品可采用双探头检测系统。•背散射电子像衬度的应用背散射电子像衬度应用最广泛的是它的成分衬度，与二次电子的形貌像（或BSE形貌相）相配合，根据BSE的原子序数衬度，可以很方便地研究元素在样品中的分布状态。吸收电子成像•吸收电子产生与背散射电子正好相反，样品原子序数越小背射电子越少，吸收电子越多，反之亦然。•背射电子图像上亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。奥氏体铸铁的显微组织(a)背散射电子像(b)吸收电子像八、影响扫描电镜图像的形成和图像质量的因素•1、影响图像形成的因素：（1）倾斜角效应；（2）边缘效应；（3）原子序数效应；（4）充放电效应；（5）加速电压效应；（6）焦深。•（1）倾斜角效应影响图像衬度：电子束的入射角将影响二次电子图像的衬度。•（2）边缘效应在样品边缘和尖端部位射入一次电子时，由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品，所以产生二次电子数量多，图惊异常明亮，称为边缘效应。边缘效应造成反差不自然，降低图像质量。若降低加速电压，减少二次电子的发生量，就可以使边缘效应相对减轻。•（3）原子序数效应在观察生物样品时，在样品表面均匀喷镀一层原子序数高的金属膜，可提高图像质量。•（4）充放电效应生物样品大多数是高绝缘性的，入射电子不能在样品中构成回路导入大地，堆积在样品上的入射电子形成负电荷区，产生放电现象或排斥后续入射电子，严重影响二次电子图像的质量。•（5）加速电压用低加速电压进行高倍率观察表面显微结构时，就必须用短的工作距离和细的电子弹针。反之，加速电压愈高，电子探针越易变细，分辨率越高，适用于高倍放大图像。•（6）焦点深度焦点深度是对高低不平试样各部分聚焦的最大限度的能力，是扫描电镜中一个重要的和可控的性能指标。•2、影响图像质量的因素：（1）扫描电子束斑直径；（2）像元的数目；（3）信噪比；（4）分辨率；（5）宽容度；（6）反差；•（1）扫描电子束斑直径一般认为扫描电镜能分辨的最小距离(分辨率)不可能小于扫描电子束斑直径，它主要取决于电子光学系统，尤其是电子枪的类型和性能、束流大小、末级聚光镜光阐孔径大小及其污染程度等。•（2）像元的数目在实际观察中，通常扫描时间是预先规定好的，再配合改变放大器的时间常数来控制像元的数目。•（2）像元的数目像元：最终电子束斑和样品相互作用发射有用信号的作用区域的面积。在实际观察中，通常扫描时间是预先规定好的，再配合改变放大器的时间常数来控制像元的数目。•（3）信号噪音比信号强度是扫描电镜成像的关键，主要取决于入射电子能量和束流等；噪音则干扰成像，使荧光屏上出现像下雪似的、时隐时现的细小亮斑点，图像变得模糊。噪音的大小主要取决于所用的检测器和样品情况等。信号噪音比越高，分辨率越高，一般要求信噪比＞100。•（4）宽容度宽容度代表能显示出图像中明暗层次差异的级数，故它是反映图像质量的重要指标之一。如果图像的原衬度效应的反差和信噪比大，则相应图像具有较大的宽容度。•（5）操作方式及其所用的调制信号由于各种成像操作方式所用的调制信号不同，因而所得图像的分辨率也不一样。•（6）杂散磁场无论是机内的还是周围环境的杂散磁场都可能使扫描电子束形状发生畸变，改变样品发射的二次电子运动轨迹，降低图像质量，从而使分辨率下降。（7）机械振动若电镜的安装环境靠近公路、工厂等，就会产生机械振动或静电场作用，将引起束斑漂移等。九、样品制备1、SEM样品制备一般原则为:•A.适当的大小。•B.表面导电性良好，需能排除电荷。•C.不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。•D.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。•E.不能含液状或胶状物质，以免挥发。•F.非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。•G.保持样品表面的干净，干燥;•H.生物样品则须经冷冻或脱水处理；•2、粉末样品制备：①粉末的量：用刮刀挑到双面导电胶（2mm宽，8mm长），均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。若样品少，用乙醇或合适溶剂分散，毛细管滴加到导电胶上，晾干。②铺开程度：粉末如果均匀，很少一点足已，否则易导致粉末在观察时剥离表面。喷金集中在表面，下面样品导电性不佳，观察对比度差，建议采用分散方式。③粘结情况：指导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式，但乙醇量如果比较多，会让导电胶粘性下降。④喷金：一般采用真空镀膜或离子溅射膜的方法，使用热传导良好而且二次电子发射率高的Au,Ag,Cu,Al或碳做导电膜，膜的厚度原则上在保证导电性良好的前提下越薄越好，一般为5-20nm。•3、块状样品的制备①一般金属样品不需太多处理，最多用无水乙醇擦拭一下表面，电吹风吹干。对于块状样品，主要在粘结，如果高度比较大，可用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上。粘结时一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。粘结的时候尽量降低样品的高度，否则喷金，观察都不利。②对于韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，若用剪刀，手术刀都容易引起拉伸变形。十、扫描电镜参数的选择•1、加速电压选择；•2、聚光镜电流的选择；•3、工作距离的选择；•4、物镜光阑的选择；•5、扫描速度的选择。•1．加速电压选择普通扫描电镜加速电压一般为0.5—30kv(通常用10－20kV左右)。应根据样品的性质、图像要求和观察倍率等来选择加速电压。对于：①金相试样、断口试样等尽可能用高的加速电压。•②如果观察的样品是凹凸的表面或深孔，为了减小入射电子探针的贯穿和散射体积，采用较低的加速电压可改善图像的清晰度。③对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的生物试样，也应该采用低的加速电压。图分别加速电压为1kV，10kV，30kV的SEM像•2．聚光镜电流的选择聚光镜电流大小与电子束的束斑直径、图像亮度、分辨率紧密相关。聚光镜电流大，束斑缩小，分辨率提高，焦深增大，但亮度不足。亮度不足时激发的信号弱，信噪比降低，图像清晰度下降，分辨率也受到影响。因此，选择聚光镜电流时应兼顾亮度、反差，考虑综合效果。•3．工作距离的选择工作距离是指样品与物镜下端的距离，通常其变动范围为：5－48mm。形貌观察常用的工作距离一般为25—35mm，兼顾景深和分辨率。sin61.0ndMmmdtgdF2.000工作距离与图像质量的关系工作距离848分辨率高低景深浅深•4．物镜光阑的选择通过选用不同孔径的光阑可调整孔径角，吸收杂散电子等，从而达到调整焦深、分辨率和图像亮度的目的。一般观察5000倍左右可用300μm的光阑孔径，万倍以上用200μm光阑孔径，要求高分辨率时用100μm的光阑孔径。WDR202MDL•5．扫描速度的选择一般低倍观察的扫描时间常用50s，高倍观察用100s，以免试样表面过分污染。十一、观察图像的操作方法•1、选择视野一张高质量的扫描电镜图：细节清晰；图像富有立体感；层次分明；反差与亮度适中，主题突出且构图完美。•2、选择放大倍数确保图像的整个图面既具有研究的内容，又没有遗漏或杂散景物的干扰。•3、调整聚焦和消像散•4、反差和亮度的调整反差或亮度过大图像细节会丢失，过小图像模糊。•5、调节倾斜角倾斜角的大小因放大倍数和样品表面性质而异。一般放大倍数低，倾斜角度小；放大倍数大，倾斜角度大。样品凹凸明显，倾斜角度小，样品比较平坦，倾斜角度大。•6、调节扫描速率根据样品研究目的要求选择扫描速度。一般观察1000倍以上的用慢扫描，1000倍以下用快扫描。•7、拍照在比计划摄像高一档的倍率上调整聚焦、亮度和反差后，将倍率缩小一档，用选区扫描检查是否获得理想图像，然后拍照并记录。•8、关机将放大倍数按