纯化水检测规程

1纯化水检测规程1目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。2范围适用于本公司纯化水的检测。3职责生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。4内容4.1性状鉴别4.1.1标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。4.1.2检测方法：目测法。4.2酸碱度4.2.1试剂a.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。b.0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。c.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。4.2.2操作取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.3硝酸盐4.3.1试剂a.10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。b.0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。c.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1µgNO3）。4.3.2操作取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。4.4亚硝酸盐4.4.1试剂2a.稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。b.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。c.盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。d.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得(每1ml相当于1µgNO2)。4.4.2操作取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。4.5氨4.5.1试剂a.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液。b.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。4.5.2操作取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003％）。4.6电导率取200mL本品，电导率仪的温度补偿器置于25℃，测定的电导率应不大于5.0µs/cm。用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。4.7易氧化物4.7.1试剂a.稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%b.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。4.7.2操作取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，3再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.8不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。4.9重金属4.9.1试剂a.醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。b.7mol/L盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。c.2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。d.硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。e.1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。f.标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。4.9.2操作取本品50ml，加水19.0ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19.0ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003％）。5附表及附录附录1：纯化水检测报告附录2：酸碱度检测工艺流程图附录3：硝酸盐检测工艺流程图附录4：亚硝酸盐检测工艺流程图附录5：氨检测工艺流程图附录6：易氧化物检测工艺流程图附录7：不挥发物检测工艺流程图附录8：重金属检测工艺流程图4附录1：纯化水检测报告取水点产水批号产水时间产水量取样量取样时间检验时间报告时间检测项目检测标准检测结果性状无色的澄明液体，无臭，无味。酸碱度应呈正反应硝酸盐≤0.000006%亚硝酸盐≤0.000002%氨≤0.00003％电导率＜5.0µs/cm（25℃）易氧化物应呈正反应不挥发物≤1mg重金属≤0.00003％检测结论：检测人：批准人：复核人：5附录2：酸碱度检测工艺流程图酸度：样品A10mL样品B10mL滴管滴加甲基红指示摇匀，观察判定样品C10mL液2滴样品D10mL碱度：样品a10mL样品b10mL滴管滴加射麝香草酚蓝摇匀，观察判定样品c10mL指示液5滴样品d10mL6附录3：硝酸盐检测工艺流程图标准硝酸盐溶液0.3mL+对照溶液无硝酸盐的各加10%水4.7mLKCL液0.4mL样品A5mL同置于冰水混合物+摇匀各加硫酸5mL样品B5mL中冷却各加0.1%样品C5mL二苯胺硫酸摇匀溶液0.1mL样品D5mL放置于50℃水浴中15min试液变蓝比色判定7附录4：亚硝酸盐检测工艺流程图标准亚硝酸盐溶液0.2mL+对照液无亚硝酸盐的各加1mL水9.8mL对氨基苯磺酰胺的样品A10mL稀盐酸液+试液变粉红色样品B10mL各加1mL比色判定盐酸萘乙样品C10mL二胺样品D10mL8附录5：氨检测工艺流程图氯化铵标准液1.5mL+对照液无氨纯水48mL样品A50mL各加2mL碱性碘化汞钾液摇匀，比色判定样品B50mL样品C50mL样品D50mL9附录6：易氧化物检测工艺流程图样品A100mL样品B100mL各加再各加0.1mL10mL煮沸高锰酸钾滴定再煮沸10min样品C100mL稀硫酸液（0.02mol/L）样品D100mL观察退色情况10附录7：不挥发物检测工艺流程图105℃恒重蒸发皿烘箱105℃烘至恒重干燥器内冷却半小时精确初始称重m1样品100mL水浴上蒸干（约3.5h）烘箱105℃烘至恒重干燥器内冷却半小时精确称重m2计算结果m2-m1,判定11附录8：重金属检测工艺流程图标准铅溶液1.0mL+对照液纯化水19mL各加2mL醋酸盐缓冲液（PH3.5）样品A100mL样品B100mL各加适量水使成19mL蒸发至20mL冷却25mL样品C100mL水样品D100mL摇匀后，各加硫代乙酰胺液2mL，摇匀，放置2min比色判定