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方法检出限(MethodDetectionLimit,MDL)方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最所有制备过程的影响。方法检出限的测定方法方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL常用的测定MDL的低浓度加标法。美国EPAMDLMDL值的1-5分析方法的全过程进行处理和测定。MDLMDL=S×t(n-1,1-a=0.99)n=重复测定的加标样品数S=n次加标测定浓度的标准偏差t=自由度为n-1时的Student'st值(可查表得到);1-a为置信水平。MDL的测定步骤1.MDL测定的分析仪器系统必须通过了必要行污染。2.范围。建议校正曲线的最样品浓度。3.MDL是根据同一浓度的七个或七个以上样品多次测定的精密度来非常重要。按照美国EPA1-5倍;音中分辨出来(S/N)。MDL值必须大于加标浓度的1/10即加标浓度要小于计算的MDL的10倍MDL时允许的样品最高浓度;MDL值不得高于加标浓度。下列不等式可用于评价计算的MDLl0×计算的MDL4.浓度适宜的重复加标样品。5.;二是有些分析方法6.MDL的计算根据上述MDLMDL时有以下几个值得注意的地方(1)标准偏差采用样本标准差s(2)采用正确的t值;(3)时再根据要求修约到合适的位数。MDL下。7.MDL合理性验证MDL值计算出来以后分析工作者的经验以外(1)加标浓度是否超过10倍MDL值?如果是新测定;(2)MDL是否比加标浓度高?如果是;(3)MDL是否能满足有关法规的要求?(4)信噪比是否在合适的范围?(5)加标样品的回收率是否合理?根据MDL进行数据评价时(1)如果某被测物的浓度等于或低于MDL说明该物质在样品中存在的可能性低于99并且随着浓度值降低MDL”表示;(2)当检测浓度大于MDL而小于LOQ时存在被测物质的可能性在99%以上MDL和LOQ之间;当测定浓度大于LOQ时99%的可能性存在被测物以无条件报出。
本文标题:方法检出限的测定方法
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