日立Z2000原子吸收光谱仪使用说明

日立Z2000原子吸收光谱仪使用说明深圳摩尔环宇通信有限公司王洁原子吸收分光光度计的概述：原子吸收分光光度计(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。原子吸收分光光度计的概述:ECE=h=h基态第一激发态热能原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱由许多优点：1.检出限低，火焰原子吸收可达ng.cm-3级，石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g;2.准确度高，火焰原子吸收的相对误差1%，石墨炉原子吸收法的约为3%-5%；3.选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰；4.分析速度快，应用范围广，能够测定的元素多达70多个。原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。检测方法：火焰法、石墨炉法、氢化物发生器法。原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点1．选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性强，而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。由于选择性强，使得分析准确快速。原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点2．灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为ppm；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。由于灵敏度高，则需样量少。无火焰原子吸收分析的需样量仅5–100ul。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.005-30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点3．分析范围广4．精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的微量分析中，精密度为1-3%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。石墨炉采用自动进样技术，大大提高了测定的精密度。原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点缺点：原子吸收光谱分析的缺点在于每测验一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析，尚存某些干扰问题需要解决。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：光源：空心阴极灯原子化系统：火焰原子发生器、石墨炉或氢化物发生器光学系统：单色器电学系统：检测器数据处理部分原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：光源--空心阴极灯辐射源是一只空心阴极灯，借以激发火焰中的游离原子。该灯管发出其阴极材料及充填气体（氖或氩）所特有的狭窄光谱线。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：由一个中空阴极（由一种元素或其它化合物制成）和一个环形阳极组成，外有玻璃管密封，其中充填氩气或氖气管内压力减至7.5毫巴。对于在紫外线中是有共振波长的元素材料，需用石英作为窗口材料，而对于其它元素则可用硅硼玻璃（Pyrex）。电极上加上150-750伏的电压（阳极正和阴极负之间），使充填气体电离，并使气体离子加速运转，撞击阴板，从中释放出原子雾，（此过程称为“溅射”）。这团原子雾受气体离子撞击后，进一步被激发而处于高能态，待其返回基态时就可发射特定的波长。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：在使用时要注意如下两点：已规定了最大电流，不得超过，否则可发生永久性损坏。例如：阴极材料大量溅射；寿命缩短，热蒸发或阴极熔化。有些元素采用较高电流操作时，其标准线可出现严重弯曲，并由于自吸收效应而降低灵敏度。空心阴极灯规定了最佳工作电流和最大电流。使用时不得超过最大电流，而工作电流对大多数分析项目只是一个参考依据。用不同灯电流对一种溶液进行分析（保持火焰条件：燃烧器位置和吸液速度恒定）来确定最佳灯电流。灯电流越大吸收值越小。要确定吸收值大而吸收信号又稳定的灯电流值。在阴极原子雾团中的基态原子吸收发射出的辐射，即发生自吸收过程（这是在火焰中发生的过程）。该现象随灯电流增加而增长。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：原子发生器原子化法：要产生原子吸收，必须将原子导入激发光束成为“游离”原子。通常是在原子可发生化学键合并形成溶剂化物中的一种溶液进行分析的。要形成游离必须将溶剂驱除，并使化学键断裂而成为游离状态。一般有三种方法可达到这一要求，即化学火焰法、无火焰加热法和氢化物发生法。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：火焰原子化法1.火焰原子化法通过火焰原子发生器完成样品的原子化。2.火焰原子发生器由三部分构成，即喷雾器（nebulizer）、雾化室（spraychamber）、和燃烧器（burner）。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：喷雾器原子吸收法中所采用的喷雾器是一种气压式装置。气体通过其中的小口可使其内腔形成负压，从而将样品吸入毛细管，调节毛细管的位置即可改变负压强度而影响吸入速度。当溶液通过文氏管时即可形成气溶状态。装在喷雾头末端的玻璃撞击球的作用就是使小型微粒的比例增多，而有利于原子化。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：雾化室燃气(乙炔)在雾化室内与试液的细小雾滴混合，雾化室内部安装的扰气叶轮，既可使气、液混合均匀，也使大的液滴凝聚后从带有水封的废液排出口排出(水封可防止乙炔，Air逸出)。雾化室的记忆效应要小、废液排出要快。雾化室具有一种将颗粒分类的作用，即排除大颗粒而均匀地将细微颗粒送入燃烧器。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：燃烧器燃挠器的作用是使样品原子化。被雾化的试样进入燃烧器，在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒，再经熔化、受热离解成基态自由原子蒸气，原子化效率约为10％。为保证大量基态自由原子的存在，燃烧器的火焰的温度要适当，若火馅过高会引起基态原子的激发或电离，使测试灵敏度降低。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：火焰的结构预燃区：在灯口狭缝上方不远处，上升的燃气被加热至350℃而着火燃挠。第一反应区：在预热区的上方，是燃烧的前沿区，燃烧不充分的火馅温度低于2300℃(Air—C2H2)。中间薄层区：在第一和第二反应区之间，火焰温度最高，对空气—乙炔火馅可达2300℃，为强还原气氛。第二反应区：在火焰的上半部，覆盖火焰的外表面温度低于2300℃，由于空气供应充分燃烧比较完全。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：燃烧过程两个关键因素:a燃烧温度b火焰氧化-还原性燃烧温度由火焰种类决定：燃气助燃气温度（K）乙炔空气2500笑气3000氢气空气2300原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：火焰的氧化-还原性火焰的氧化-还原性与火焰组成有关化学计量火焰贫燃火焰富燃火焰燃气=助燃气燃气助燃气燃气助燃气中性火焰氧化性火焰还原性火焰温度中温度低温度高适于多种元素适于易电离元素适于难解离氧化物原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：空气乙炔火焰：是原子吸收光谱中应用最广泛的火焰，其最高温度为2300℃使用的有4种容易识别的火焰：（1）氧化焰--蓝色锥芯小，焰头强劲，空气:乙炔（5-6）；（2）化学计量焰--焰头坚挺，蓝色锥芯稍大，较明亮。空气:乙炔4：1（3）亮焰--焰头明亮仍显出蓝色锥芯。空气:乙炔3：1（4）还原焰--十分明亮。此种火焰的温度接近2300°C，但其热度还不足以使元素形成耐熔氧化物。空气:乙炔2：1。注意：乙炔钢瓶的压力低于500Kpa70psi（5公斤）时即不可再用了。乙炔管道内的压力不得高于100Kpa(15psi)，否则乙炔即会自发分解或暴炸，乙炔与铜可发生反应而形成易暴化合物，故不得使用铜质管道及其配件。仪器厂商提供的配件均安全可靠。如对其它配件有怀疑，可与燃气供应部门联系。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：无火焰加热法（石墨炉法）利用低压、大电流来热解石墨管，可升温至3000℃，使管中的少量液体或固体蒸发和原子化。石墨炉的优点是体积小，可保证在光路上有大量“游离”原子（喷雾器/燃烧器的原子化效率是10%，而石墨炉则可达约90%），且所需样品量极微，（通常为2-5µl）。由于其效率高，灵敏度也提高了10-200倍。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：石墨管长30-60mm，外径6mm、内径4mm，管上有三个小孔，中间小孔用于注射试液。石墨炉要不断地充入惰性气体，以保护石墨管不被高温氧化、清洗石墨管和原子化的基态原子不再被氧化。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温，在上面冷却水入口通入20℃的水以冷却石墨炉原子化器。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：石墨炉的电源供应可分10步，每一步可用四项参数遍成程序：（1）初始温度；（2）最终温度；（3）斜坡温度；（4）保留温度。干燥：按起始温度至最终温度顺序递增加热的能力，意味着样品能更可靠地干燥，因为样品能从大大低于沸点的温度开始，然后顺序增温至超过沸点。灰化：因为通常在样品中均含有挥发性（酸、有机复合物）和非挥发性（无机化合物）成份，均需在原子化之前排除。缓慢增温，可使最易挥发的成份灰化，从而防止因快速增温而发生溅爆引起分析成份的损失。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：氢化物蒸汽发生法氢化物蒸汽发生法可将被测元素从大量溶剂中分离出来，其检测限要比火焰法低1～3个数量级，选择性好，干扰少。锑、砷、铋、铅、硒、碲和锡等元素，在酸性介质中用硼氢化钠处理后，都可形成挥发性氢化物。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：汞在酸性介质中与氯化亚锡发生还原作用时就可产生元素态的汞蒸汽。经载气送入在燃烧器上方装有石英吸收池，调节燃烧器使光束通过石英吸收池。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：光学系统：单色器单色器：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带，单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件（光栅）和聚焦装置（透镜或凹面反射镜）组成原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：光栅：一系列相距很近、等距、等宽、平行排列的狭缝阵列光栅公式：m=d(sinα-sinβ)m:光谱级：波长d:光栅刻线间距离，光栅常数α:入射角β:反射角原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：入射和出射狭缝当入射狭缝被单色光照射时，则在出射狭缝表面形成单色谱线的像，单色器对两条相邻谱线分开的能力，不仅与光栅的色散率有关，而且与成像大小有关．入射狭缝可限制进入色散元件的光能量，起着光栏作用，入射狭缝形状的变化也使谱线形状发生改变。狭缝过大，谱带单色性变差，不利于定性分析，也影响定量分析的工作曲线线性范围；狭缝过小，光通量减弱，降低了信噪比，影响测量精密度．当出射狭缝和入射狭缝的宽度相等时，狭缝宽度引起的误差最小。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：检测器（光电倍增管）原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：当辐射照射光阴极时，产生的电子受第一级倍增电极正电位作用，加速并撞击到该电极上，产生二次电子发射，这些二次发射电子在第二级倍增电极作用又被加速并撞击到该电极上，产生二次电子发射，这样继续下去，经多级放大的电子最后收集到阳极上．产生的电流再进行放大和测量，由于光电流逐级倍增，光电倍增管具有很高的灵敏度，特别适合于弱辐射