连续法生产脲醛树脂的控制方案设计

1页化工仪表课程设计——连续法生产脲醛树脂的控制方案设计学院：化学工程学院班级：090601班学号：20092029姓名：马丽同组成员：王思文孙永泉田一川辅导教师：王树江设计日期：2012—01—042页目录:任务书.....................................3（一）工艺流程............................41原材料准备..........................52加成反应...........................63缩聚反应............................64真空脱水...........................75补加尿素进行后缩合.................76.成品树脂的冷却与稳定...............8（二）粘结剂简介........................81粘结剂分类......................................................82粘结剂的作用..................................................9（三）过滤器原...................................................91过滤器的构成........................................................92过滤器的分类................................................10①自清洗过滤器.......................................10②全自动过滤器........................................10③不锈钢刷式过滤器..................................103过滤器选型的原则：............................................11（四）换热器..............................................................11（（五）五）反应釜.....................................................11（六）反应器的规格一览...........................................123页（七）参考文献..........................................................13（八）总结..................................................................13任务书：根据给定的生产方法，工艺流程图及具体的控制要求，设计出能够进行正常生产的化工过程控制方案，具体任务分组抽题决定，每班八个组，每组一题。每题中每个人至少完成一个小题或环节的与控制过程相关的相应工作1，具体要求：一、针对给定的题目，查阅资料。首先掌握题目的内容，具体包含题目的成产过程，反应，分离原理，工艺流程，注意事项。本设计的内容及重点等。二、针对给定工艺过程，设计出详细具体控制方案，具体为画出控制方案图，图纸为A3纸（上交）。编写设计说明书，具体内容为：题目设计要求，，每一设备，元件的名称选型（型号），厂家，具体参数。如：序号名称型号规格mm厂家其他1热电偶KΦ5*750天津宏达科技有限公司螺纹m16三、写出每个控制系统的控制过程注意事项。四、注意参考文献，要在说明书后标注。包括：作则，文题，文献名称，年，卷，页数等。2、上交任务：含有图纸说明书，每人一份，图纸要求计算机画图，上交说明书1份及电子文档，说明书正文宋体字五号，8000字以上（包括图，表）。切每组中个人提供的说明书不可雷同。4页3、成绩给定包含内容：设计中表现+说明书（含图纸）答辩（答辩时以组进行，每组有优良及之别）。4、具体设计题目：㈠连续法生产脲醛树脂简介连续法生产脲醛树脂有气相法和液相法两种。气相生产脲醛树脂是使气态甲醛代替甲醛溶液。这种方法是将气态甲醛通入尿素溶液，反应是在单相和多相同时进行。液相法生产脲醛树脂可以在特殊装置中按多装置或单装置工艺流程进行。5页6页连续法生产脲醛树脂工艺流程图将一定配比和规定PH的尿素与甲醛混合液通过管道连续供料，并在温度120—130℃的反应釜底面分散成薄层，当与装置的壁接触时反应混合液加热到105—115℃，从混合液中蒸发掉部分水分，形成一定浓度的缩聚树脂液。在这种高温下缩聚的过程，也就算生成脲醛树脂的过程，进行得十分迅速。生成的树脂连续的从反应釜中自留导出（通过侧口），并送入稳定处理器冷却和用氨水处理，成品树脂液由稳定处理器送入树脂容器。脲醛树脂的制备是尿素和甲醛在催化作用下发生的缩聚过程。这个过程是十分复杂的，因为在反应系统中平行地进行多种不同机理的加成、缩合、水解反应，以不同反应速率常数和平衡常数不断地发生官能团或键的变迁。普遍认为，脲醛树脂的形成可分为两个阶段，即加成反应阶段和缩聚反应阶段。脲醛树脂的制备过程可由以下主要步骤组成：原材料准备、加料混合、弱碱至中和介质中加成反应、弱酸性介质中缩聚反应、真空脱水提高树脂浓度、补加尿素进行后缩合、成品树脂的冷却和稳定。㈡工艺过程1.原材料准备尿素和甲醛溶液是脲醛树脂的主要原材料，树脂生产厂批量进购这些原材料时应按国家标准取样进行定量分析，它们的质量技术指标与成品树脂的质量有关。将尿素与甲醛溶液混合，反应混合液是按树脂制造的配方和甲醛含量的分析结果，将计算的甲醛投料量加入反应釜中，调节甲醛溶液所要求的PH值，再将需要的尿素投料量加入反应釜中，将物料搅拌至尿素完全溶解。尿素：又称脲、碳酰胺。无色晶体。大量存在于人类及哺乳动物的尿中。溶于水、乙醇和苯，几乎不溶于乙醚和氯仿。水溶液几乎呈中性。用于肥料、炸药等工业中。本剂中用作制备缩聚物的原料。选用工业品。甲醛：无色气体。有特别的刺激臭味，对人的眼、鼻等有刺激作用。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%，通常为44%，称为甲醛水，俗称福尔马林。有强还原作用，特别是在碱性溶液中。本剂中用作制备缩聚物的原料。选用工业品。氢氧化钠：亦称苛性钠、烧碱。白色固体，呈粒状、片状、棒状或块状。是强碱，对皮肤、织物、纸张等有强腐蚀性。吸湿性较强，在空气中易吸收水分和二氧化碳逐渐变成碳酸钠。易溶于水，同时强烈放热，广泛用于造纸、人造丝、染色、肥皂、石油和其它化学工业。本剂中用作pH值调节剂。氯化铵：俗称硇砂。白色晶体，易潮解，溶于水和甘油，微溶于乙醇，医疗上用作祛痰剂。本剂中用作固化剂。选用工业品。⑴尿素与甲醛溶液投料量的计算方法已知条件：树脂配方中尿素与甲醛的摩尔比为1:1.6，尿素含量为98%，甲醛含量为37%，尿素分子量为60，甲醛分子量为30。设反应釜的装填容积为有效容积的80%，尿素与甲醛混合后的密度为1.计算反应釜的有效容积为2800L时尿素与甲醛的投料量。计算公式如下：尿素投料量（kg）=(2*L*N*F)/(3F+1.6U)7页甲醛投料量(kg)=M*L*N*U/(2F+M*U)式中L————反应釜有效容积，L；N————装填率（一般为80%），%；F————甲醛含量，%；U————尿素含量，%；M————甲醛物质的量。将已知条件代入公式，得：尿素投料量=2*2800*0.8*0.37/（3*0.37+1.6*0.98）=619.0（kg）甲醛投料量=1.6*2800*0.8*0.98/(2*0.37+1.6*0.98)=1521.8（kg）以上按公式计算出该反应混合物基础配方：37%的甲醛溶液1521.8kg；98%的尿素619.0kg。甲醛溶液的计算量用计量罐称量。处氢氧化钠外，也可用六亚甲基四胺、水等作为介质ph值的调节剂。达到所要求的ph值后，将尿素的投料量加入反应釜中。尿素溶解后ph值稍有增高。⑵中和每批甲醛溶液所需氢氧化钠量的计算脲醛树脂生产的第一步是向反应釜中加入甲醛，然后用30%的NaOH溶液调节甲醛的PH值，使其呈中性或弱碱性（PH值7—8）。经实践总结出加NaoH溶液调节ph值的公式如下：应加30%NaoH溶液量=甲醛用量*甲酸用量*40/(46*30%)式中30%——氢氧化钠溶液；40——氢氧化钠分子量；46——甲酸分子量。如果甲酸含量为0.016%，则中和甲酸需要的NaoH的量为：应加30%NaoH溶液量=1521.8*0.016%*40/（46*30%）=0.706（kg）原料配比表：2加成反应原料规格用量（kg）备注甲醛37%1521.8普通甲醛尿素98%619.0市售氢氧化钠30%适量(0.706)压碱氯化铵20%适量调酸8页羟甲基脲生成阶段是在不断搅拌下将反应混合物加热一定温度并在此温度下保持一定时间的过程。工业上生产脲醛树脂的这个阶段，温度一般在80—100℃范围，保温时间在30—60min范围。由于尿素与甲醛相互反应的放热，反应混合物加热到50—60℃时要停止加热，借反应过程放出的热使混合物温度进一步提高。由于在这个阶段的温度接近沸点，为保持原组分的配比，应开启冷凝器的回流阀，使生成的含甲醛蒸气通过冷凝器收集而返回到反应釜中。3.缩聚反应在这一阶段，缩聚产物的生成条件（主要为介质的PH值和反应温度）直接影响成品树脂的主要性质。因此，酸性缩聚阶段要特别注意。根据尿素与甲醛的摩尔比、反应温度和缩聚所要求的程度，在介质ph值4—5.5、20—60min过程中，是这个阶段达到所要求性质的缩合溶液，浓度一般为45%—50%。在此阶段，树脂溶液生成相应的亚甲基化缩聚物，它既要具有好的水溶性和一定的贮存稳定性，又要在胶合时能进一步交联形成大分子。因此缩聚物的分子量是影响树脂性能的重要因素。反应终点的控制，实质上是正确控制脲醛树脂的分子量大小。但在实际生产中要使用测定分子量的方法来确定反应终点是很困难的因为需要很精密的特殊仪器，操作也很复杂，又费时，因此尚不适应缩聚反应进程中的控制，而往往采用间接地方法来控制树脂的分子量。由于缩聚反应的时间越长，树脂的分子量越大，其黏度随之增高，与水的可溶性也逐渐降低，反之亦然。四者之间有一定的相互关系。所以目前生产中普遍采用多次测定浑浊点或水数以及按反应时间来确定此阶段的反应终点。根据树脂溶液与水相溶性的变化来确定反应终点，这种方法最简便，也不需要特殊仪器。其具体操作是：取一定数量冷却到25℃的树脂试样（一般2mL）于刻度试管中，逐渐加入25℃的水稀释，摇匀，直到溶液出现稳定的浑浊为止。稀释用水的体积与树脂试样体积之比，称为水数。另一种方法是，在试管中装入20℃的水，将一滴树脂试样滴入水中。如果很快呈透明状在水中分散表明树脂缩聚程度低，还应继续反应；假如树脂滴很快下沉到试管底部而不分散，则表示反应终点已过；树脂滴到水柱中部呈白色雾状散开，说明反应终点合适。以黏度确定反应终点应用较普遍。采用的仪器有改良奥氏黏度计、恩格拉黏度计、涂-4杯黏度计、格氏管等。由于黏度随温度而变化，所以测定黏度时一定要注意控制温度，这些都是行之有效的方法。以反应时间控制反应终点的方法也较常用。但由于反应时间受PH值、温度等影响很大，因此要按PH值等条件而定，这种方法准确性较差。4.真空脱水真空脱水的目的是提高树脂的浓度。按照生产工艺的要求，树脂的固体含量在60%—70%范围。在真空脱水过程中还脱除了部分游离甲醛和甲醇，树脂的浓度和黏度增高。真空脱水前，需将树脂调节到中性，并将树脂液冷却到70℃左右。密封反应釜的加料孔，关闭冷凝器的回流阀，打开连向真空泵的阀门，开动真空泵。在开始时由于真空度增高，树脂液剧烈沸腾起泡，为防止树脂液通过冷凝器抽入冷凝水收集器，此时要调节连通大气的阀门。当停止起泡时，即刻关上阀门，使真空度逐渐增至最大。由于水分蒸发消耗热量，树脂