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1PANalyticalX’pertProMPD日常操作维护手册一、开机1.开启水冷系统,调节水压使冷却水流量在4.8l/m—5.3l/m之间。并调整水冷机设定温度在25℃(夏天25℃,冬天20℃)。2.打开墙上主电源或稳压器电源,此时仪器处于待机状态。图中“Standby”灯亮3.确定仪器门已关好,按下“POWERON”按钮(图中1所示)启动主机,然后将HT钥匙(图中4所示)转动90度(水平位置),高压显示15KV5mA。大约过10秒钟高压自动升至30KV10mA。此时,仪器已经可以正常使用。二、关机4.将高压降至15KV5mA(先降电流,后降电压),然后将钥匙转动90度(垂直位置)关闭高压。5.等待约20秒后按下“STANDBY”按钮,使仪器处于待机状态。6.关闭墙上主电源或稳压器电源。7.关闭水冷机。若仪器暂时不用而又不想关机,须将电流电压调到45KV,20MA123451,开机开关;2,待机开关;3,照明开关;4,高压钥匙;5;shutter闭合开关2三、X光管的老化InstrumentSetting–Generator–X-ray-Breedingatnormalspeedorfast8.正常老化(atnormalspeed),新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。9.快速老化(fast),超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。3四、X光管焦斑切换10.双击左边框中InstrumentSettings标签页中的角度位置处,打开InstrumentSettings对话框的Position标签页,修改2Theta为90度,Omega也为90度,应用(Apply),将光管转到竖直的位置上,以便切换点线焦斑11.切换到X-ray标签页,由线焦斑切换为点焦斑则选中Pointfocus单选按钮,反之则选中Linefocus单选按钮,应用(Apply),则将打开点线焦斑切换向导,直接点击下一步(Next),则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器,此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作12.在高压发生器关掉之后,首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉,然后将红色环所标的四个螺栓拧松,无须完全拧出来,只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可,将卡口环套稍许逆时针转一点取出后,将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出4来,将光管转动90度再放回到光管套中,如下图5中这个位置放回去为线焦斑,将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑;光管放到位之后,仍将卡口环套卡回光管套上,拧上图中红色环所标的四个螺栓(拧紧后稍微松一点),并插回蓝色环所标的两个插梢,至此,切换点线焦斑的手工操作完成513.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步,直至结束(Finish),则仪器将重新启动高压发生器,并升电压电流至30kV、10mA14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态,并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置6五、编制测量程序15.点击NewProgram项,将打开NewProgram对话框,选择所要建立的测量程序的类型,对于普通粉末多晶衍射,薄膜物相分析,薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型(Absolutescan),定点测量(Stationarymeasurement)用于小角散射测量,织构测量(Texturemeasurement)用于测量织构极图等,另外批处理程序(Generalbatch)可将不同测量条件的测量程序放在一起,对同一样品依次序进行测量例:普通相分析程序(linefocus)Configuration:StageFlatSamplesScanAxis:GonioScanmode:ContinuousSetting:Samplestage:PW3071/XXBracketIncidentbeampath-----PreFixmodule:Prog.Div.SlitModule&Anti-scatterSlitSollerslit:0.04radMask:Inc.MaskFixed10mmDivergenceslit:SlitFixed1Anti-scatterslit:SlitFixed27Filter:NoneBeamattenuator:NoneMirror:NoneMonochromator:NoneDiffractedBeamPath-----PreFixmodule:X’celeratorModuleFilter:NickelSollerslit:Soller0.04rad.Anti-scatterslit:ASSlit6.6mm(X’celerator)Detector:X’celeratorMode=ScanningActivelength(2Theta)=2.122Beamattenuator:NoneCollimator:NoneMask:NoneMonochromator:NoneReceivingslit:None备注:固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。HT:40KVmA:40mA16.在编制测量程序时,要根据仪器的配置在程序里逐一选择(以方便日后查找)附表为发散狭缝与防散射狭缝对应关系Divergenceslitsize(º)Anti-scatterslitsize(mm)—X’celeratorAnti-scatterslitsize(mm)--PIXcel41315.428.711.216.69.1½5.58.0¼andsmaller57.5Foralignmentpurpose:0.18六、日常维护17.检查冷却循环水的水位及流量。18.每三个月更换水冷机循环水,清洁水冷纸滤芯。19.每三个到半年清洗高压发生器边上的过滤网(依据环境清洁程度而定)。20.每半年清洁维护模块接口、测角仪齿轮等。七、露点温度参考值:空气温度(°C)152025303540相对湿度(%)露点温度(°C)100152025303540901317232833388012152126313670111319242934601011162126315091013182328水冷机水温必须高于露点温度。
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