瑞士万通883离子色谱仪-操作培训

目录•一、离子色谱原理•二、瑞士万通883离子色谱仪构造•三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法•四、使用注意事项1一、离子色谱原理什么是离子色谱分析对象及其优点离子色谱检测器抑制型电导检测2色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质：阴离子：F-,Cl-,NO3-,SO42-,阳离子:Li+,Na+,K+,Ca2+,3离子类别主要离子种类无机阴离子卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物糖、醇、酚、醛、维生素生物物质有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素离子色谱分析的对象物质4无机阴离子分析的绝对优势。分析速度快。通常几分钟至十几分钟。检测灵敏度高。10-8-10-12。选择性好。非离子性物质无保留。多离子同时分析。离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。离子色谱分析的优点5电导检测器（电导检测）电导检测器测量溶液中离子的电导率。测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。1RcK*R=电阻[]Kc=电导池常数[1/cm]=电导[1/orS]67在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂–所有阳离子被H+取代例如：化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反荷离子。提高离子色谱检测灵敏度R-SO3–H++Na++HCO3–R-SO3–Na++H2O+CO2R-SO3–H++Na++Cl–R-SO3–Na++H++Cl–洗脱液－基线(背景)样品－信号(以NaCl为例)二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器）及色谱流程图瑞士万通883离子色谱仪瑞士万通863自动进样器8EluentSampleWaste流体泵净化阀Regenerationandrinsing脉冲阻尼器进样阀色谱柱抑制器检测器蠕动泵9色谱流程图三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法10111213四、使用注意事项14细菌颗粒水质试剂CO2淋洗液保护柱分离柱抑制器分离柱保存细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。防止细菌滋生的措施：淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。IC使用注意事项—细菌15IC系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。颗粒的来源有：－细菌的滋生、－未过滤的淋洗液、－样品或冲洗液和再生液。使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。上述过滤器属于MetrohmIC的基本部件，一定要使用它们。所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使柱压升高）。这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500-1000ml/天）。IC使用注意事项—颗粒16离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。IC用水的要求：电阻18MΩ；无颗粒（0.45m滤膜过滤）。IC使用注意事项—水质17IC使用注意事项—试剂所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。标准品应当是离子色谱专用的。例如：基体应该为水，而不是酸。•由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。•注意:CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。•同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。IC使用注意事项—CO218配置的基本要求：•化学组成明确而稳定•超纯水------〉达到18MΩ•有足够的纯度------〉优级纯•各化学成份比例准确------〉严格称量•无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空泵）•无气泡----〉超声/真空/惰性气体–脱气（溶剂过滤器＋真空泵）使用的基本要求：•淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周（夏天一天一换）•注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气•强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰)•防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发•防尘•防菌IC使用注意事项—淋洗液19•更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。•或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。•排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气，持续5分钟。•在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。IC使用注意事项—淋洗液20•保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。•保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。•但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。•所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。IC使用注意事项—保护柱211．使用时的色谱条件标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速最大压力：12兆帕（压力高于此值，柱子需要更换）pH范围：阴离子柱，一般3-12淋洗液：浓度，比例等2．冲洗柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。3．维护和再生详细内容见“柱子的说明书”，再生时需要反方向冲洗。4．保存短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。IC使用注意事项—分离柱22