第四章-农产品的化学检验

2019/8/241第四章农产品的化学检验•粮食、油料的化学检验即粮油化学成分的分析。•粮油的化学成分包括水分、脂肪、蛋白质、纤维素、碳水化合物及其他微量元素等。•品种不同，生长区域不同，气候条件不同，耕作技术不同，其成分和含量也会产生差异。此外，粮油在储运期间，自身的生化变化及储藏条件的影响，同样灰影响其成分和含量。这些成分，有些是人体必需的；有些对储存不利；有些则影响到粮油的使用价值。因此，通过粮油成分的分析，对粮油的合理利用、优良品种的选育、粮油的依质论价及指导粮油的安全储藏都具有重要的应用价值。2019/8/242第四章农产品的化学检验第一节水分第二节灰分第三节粗脂肪第四节粗蛋白质第五节淀粉第六节粗纤维素第七节果蔬品质初步分析第八节农产品质量安全检测技术返回2019/8/243第一节水分粮食、油料水分的测定，在粮油流通领域的各个环节中都具有非常重要的作用。粮油在储藏期间，其水分必须限制在安全水分之下，不可过高，也不可过低。在加工过程中，要求水分适当为好，以保证产品质量和提高出品率。在购销与运输中，掌握适当的水分，对节省资金，减少仓容及运输力都具有良好的经济效益。因此，在国家标准中，水分是重要的限制项目之一。2019/8/244第一节水分粮食油料水分测定的方法很多，常用的方法有105℃恒质法、定温定时烘干法、隧道式电烘箱法、两次烘干法及利用电阻、电容、微波、红外线、近红外线、核磁共振、气相色谱等原理的快速测定方法。2019/8/245第一节水分（一）105℃恒重法测定原理：此法是在比水的沸点稍高的温度（105℃）下，将试样中的水分蒸发至试样恒质（前后两次称量差不超过0.005g），根据试样减轻的质量计算水分含量。•此法所用温度与水的沸点较为接近，其他成分损失甚微，测得的水分比其他方法准确度高，故为标准中第一法。其缺点是操作繁琐、费时。2019/8/246第一节水分（一）105℃恒重法1.仪器和用具：电热恒温箱；分析天平（感量0.001g）；实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机；谷物选筛；备有变色硅胶的干燥器（变色硅胶～经呈现红色就不能继续使用，应在130～140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用）；铝盒（内径4.5cm、高2.0cm）。2019/8/247第一节水分粮种分样数量，g制备方法粒状原粮和成品粮30～50除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90%大豆30～50除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过2.0mm圆孔筛不少于90%花生仁、桐仁等约50取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等约100取净果(籽)剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等约30取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等约30除去大样杂质的整粒试样甘薯片约100取净片粉碎，细度同粒状粮甘薯丝甘薯条约100取净丝、条粉碎，细度同粒状粮2019/8/248第一节水分3.操作方法（1）定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。（2）烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。2019/8/249第一节水分3.操作方法（3）称取试样：用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1，准确至0.001g)。（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算(W2)。2019/8/2410第一节水分4.结果计算（1）粮食、油料含水量按下式计算：水分（％）＝式中:W0——铝盒重，g；W1——烘前试样和铝盒重，g；W2——烘后试样和铝盒重，g。1000121第一节水分（2）对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，则带壳油料含水量按下式计算；水分(％)=M1×A+M2×(1-A)式中：M1——仁水分百分率，％；M2——壳水分百分率，％;A——出仁总量百分率，％。双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。2019/8/2412第一节水分（二）定温定时烘干法测定原理：此法采用较高的温度（130℃）在规定的时间（40min）内烘干试样，根据试样减轻的质量计算水分含量。此法具有测定速度快，操作简单方便等特点。2019/8/2413第一节水分（二）定温定时烘干法1.仪器和用具和试样制备均同（一）法。2.试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积×0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g;用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。3.操作方法：用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g)，待烘箱温度升至135～145℃时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2℃，开始计时，烘40min后取出放干燥器内冷却，称重。2019/8/2414第一节水分4.结果计算：定温定时法的含水量计算与（一）法相同。2019/8/2415第一节水分（三）隧道式烘箱法测定原理：隧道式电烘箱法与定温定时法测定原理相同，所不同的式用隧道式烘箱代替恒温电烘箱，这是一种专用水分测定仪。在160±2℃（粮食），20min；130±2℃（油料），30min，两种测定条件下，样品中水分蒸发，样品损失的质量即可换算为水分含量。由于实现了干燥、称重、结果换算及现实的机械化，所以该法的有点为操作简单、快速以及测定过程的连续化，适用于水分测定的现场操作。该法的缺点为测定温度高，存在着与定温定时法相同的问题。2019/8/2416第一节水分（三）隧道式烘箱法1.仪器和用具：隧道式烘箱；秒表。2.试样制备：同（一）法。2019/8/2417第一节水分3.操作方法（1）定温：放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约1cm，接通电源进行定温。（2）烘盒称样：将干净的烘盒向烘干室内推进三个，到10min后再推进一个，这时先推进的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放在烘箱上的称盘内，加10g砝码，调整象限秤上的螺丝，使指针指向标尺的零点。取下砝码向烘盒内放入制备的试样，增减试样样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内，推入烘干室,关闭左门，同时计时。2019/8/2418第一节水分（3）烘干试样：采用160℃烘20min法时，每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒；采用130℃烘30min法时，每隔10min推进一个称有试样的烘盒。待推进第四个试样盒时，第一个试样盒的烘干时间已到，即被推出到称盘上，拉下天平指针的固定托杆，观察指针所指出的数值，即为测定的水分百分率。双试验结果允许差不超过0.5％。2019/8/2419第一节水分（四）两次烘干法测定原理：此法为高水分粮食、油料的水分测定方法。当粮食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上时必须采用两次烘干法。原因是样品中水分含量高时，粉碎时不易达到规定的细度，而且制备中水分损失较大。即先将整粒试样经低温烘至正常水分含量，然后将试样粉碎，经二次烘干，通过换算得出水分含量。2019/8/2420第一节水分（四）两次烘干法：粮食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上，采取两次烘干法。1.操作步骤第一次烘干：称取整粒试样20g(W1准确至0.001g)，放入直径10或15cm、高2cm的烘盒中摊平。粮食在105℃温度下，大豆和油料在70℃温度下烘30～40min，取出，自然冷却至恒重(两次称量差不超过0.005g)，此为第一次烘后试样重量(W1)。第二次烘干：试样制备及操作方法与（一）法（2）和（3）相同。2019/8/2421第一节水分2.结果计算用两次烘干法测定含水量时按公式(3)计算：水分(%)=式中：W——第一次烘前试样重量，g;W1——第一次烘后试样重量，g；W2——第二次烘前试样重量，g;W3——第二次烘后试样重量，g。双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。1002019/8/2422第一节水分注意事项：样品必须具备的条件：①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，适用于对热稳定的食品2019/8/2423第一节水分（五）其他快速方法简介近红外谷物品质测定仪：非破坏性，水分、蛋白质电阻式分析法：适于含水量5％～30％的样品2019/8/2424第二节灰分（一）含义•灰分：样品经高温灼烧后，剩余的不再氧化燃烧的残渣即为灰分。•农作物产品中所含灰分受农作物的生长条件（土壤、气候、栽培等）、品种差异等因素的影响。含量一般在1.5～3.0％。•灰分的组成元素：主要为磷、钾、镁、硫、钙、钠、硅等。•灰分在粮粒中的分布以皮层最高约为7％，胚部次之约为5％，胚乳灰分含量最低0.6％。由于皮层和胚部的灰分含量较大,因此可以用灰分含量反映成品粮的加工精度。•例如，在粮油国家标准中，小麦的灰分指标为，特制一等粉≤0.70％（干基）；特制一等粉≤0.85％；标准粉≤1.10％；普通粉≤1.40％。2019/8/2425第二节灰分（一）含义测定灰分的意义：1.反映成品粮的加工精度，是定等的指标。2.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。3.评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。4.如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。2019/8/2426第二节灰分测定方法：灰分测定主要采用高温灰化的方法。根据灰化温度、灰化时间的不同以及是否添加助燃剂等，分为550℃灼烧法，醋酸镁法及快速法。2019/8/2427第二节灰分（二）550℃灼烧法1.测定原理：此法以高温灼烧试样，在灼烧的过程中，试样中的有机物被氧化为气体逸出，矿物质则生长氧化物留存下来，留存物的质量即为样品中灰分的量。2.主要试剂和仪器2.1主要试剂：0.5％三氯化铁蓝墨水溶液。（FeCL·6H2O）2.2仪器：高温电炉；分析天平：感量0.0001g；瓷坩埚：18～20ml；备有变色硅胶的干燥器；坩埚钳：长柄和短柄。2019/8/2428第二节灰分3.操作步骤3.1坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重（W0），直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。3.2试样的炭化：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2～3g（W，准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。便于通气又防止试样溅出注意：炭化时只许发烟，不许起火，以免火焰带走试样及灰分。2019/8/2429第二节灰分3.试样的灰化：将炭化好的试样连同坩埚一起放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门