氯化氢作业指导书

氯化氢作业指导书(依据标准:HJ/T27-1999)废气氯化氢分析方法——硫氢酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)空气中颗粒物含有氯化物，用微孔滤膜阻留颗粒物，以排除其对氯化氢气体测定的干扰.1原理空气样品经过0.3μm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。在无组织排放样品的分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限0.05mg/m3,定量测定浓度范围为0.16-0.80mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L时，方法检出限为0.9mg/m3,定量测定浓度范围为3.0-24mg/m3.2仪器①滤膜采样夹滤膜直径30~40mm。②大型气泡吸收管10ml。③具塞比色管I0ml。④空气采样器流量0~1L/min。⑤分光光度计。3试剂①乙酸纤维微孔滤膜0.3μm。②吸收液氢氧化钠溶液C(Ha0H)=0.05mol/L。③硫氰酸汞-乙醇溶液称取0.40g硫氢酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100ml溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。④高氯酸70~72%。⑤3.0%(m/v)硫酸铁铵溶液称取3.0g硫酸铁铵溶液，用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀释至100ml，如浑浊应过滤。⑥氯化钾标准溶液称取2.045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1000μg氯化氢。再用吸收液稀释为每毫升含10.0μg氯化氢的标准使用溶液。4采样4.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。4.2无组织排放样品的采集将0.3μm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min流量，采气30～60min。长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。5步骤（1）标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管，按表1配制标准色列。表1氯化钾标准色列管号01234567氯化钾标准用液（ml）00.200.400.600.801.001.502.00吸收液（ml）5.004.804.604.404.204.003.503.00氯化氢含量（μg）02.04.06.08.010.015.020.0在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。在室温下放置10~30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。并且绘制标准曲线。（2）样品测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。分别吸取5.00ml样品溶液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。6计算氯化氢（HCImg/m3）=(W1+W2)*2/Vn式中W1、W2------分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量（μg）；Vn------标准状态下的采样体积（L）。7说明①硫氢酸汞的制备称取5.0g硝酸汞，溶解于5.0mol/L硝酸溶液200ml,加3.0%硫酸铁铵溶液3.0ml，搅拌下，滴加4%硫氢酸铵溶液，至溶液呈微橙红色为止。生成的硫氢酸汞白色沉淀用G4玻璃漏斗（或定性滤纸）过滤，用水充分洗涤（用倾注法），将沉淀风干或在60℃真空干燥箱内干燥，储于棕色瓶中。②当相对湿度较高时（例如大于75%），氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，使测定结果偏低。记录采样时的相对湿度，以利比较。0.3μm微孔滤膜为疏水性，氯离子本底值低，适合于滤除颗粒物。③若需同时测定颗粒物中的氯化物，可将滤膜浸在10.00ml吸收液中，超声萃取5~10min，经0.45μm微孔滤膜干过滤后，吸取5.00ml用硫氢酸汞分光光度法测定。④试剂空白液吸光度较高而且不够稳定，应多次测定其吸光度，在获得稳定数值后，再绘制标准曲线及测定样品。⑤滤膜夹于第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间，不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插入滤膜夹出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生胶带（或生料带）缠好，接口处再套一小段乳胶管。⑥用过的吸收管、比色管、连接管等，将溶液倒出后，直接用重蒸蒸馏水或去离子水洗涤，不要用自来水洗涤，以防氯化物沾污。在操作过程中应注意防尘。⑦仪器操作规程（见后页）。722S分光光度计操作规程1使用前准备工作1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；1.2预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100％T。2基本操作步骤2.1调零：目的：校正基本读数标尺两端（配合100％T调节），进入正确测试状态；调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；2.2调整100％T目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100％T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；注：调整100％时整机自动增益系统可能影响0％，调整后请检查0％，如有变化可重调0％一次。2.3调整波长使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm～1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；2.5确定滤光片位置本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置；当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置；注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。（如噪声增加，不能调整100％T等）2.6改变标尺本仪器设有四种标尺：TRANS.透射比：用来对透明液体和透明固体测量透点；ABS.吸光度：用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读；各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；2.7测量吸光值将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。3仪器维护及注意事项3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。