聚醚多元醇的合成及表征[1]

南京理工大学硕士学位论文聚醚多元醇的合成及表征姓名：卢波申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：程广斌20090623聚醚多元醇的合成及表征作者：卢波学位授予单位：南京理工大学相似文献(7条)1.学位论文朱宏苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺在聚醚中的分散共聚合及其应用的研究2008本文主要研究了苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺在聚醚中的分散共聚合，合成了一种新型的聚合物聚醚多元醇(POP)。并用该POP合成聚氨酯材料，研究了POP对材料各种性能的影响。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和凝胶渗透色谱等测试手段系统地研究了异构化催化剂、封端催化剂和反应温度等对大分子单体合成的影响。结果表明：在萘酸钙为异构化催化剂；四丁基溴化铵为封端催化剂，反应温度为105℃左右的条件下能以较快的反应速率合成不饱和度较高、粘度较低的大单体。采用大单体为稳定剂，以苯乙烯(St)和N-苯基马来酰亚胺(NPMI)为共聚单体，合成了一系列不同NPMI/St比值的POP。考察了反应温度、反应时间等对其合成及其稳定性的影响。结果表明：以偶氮二异丁腈为引发剂，大单体用量为30％左右，反应温度在95℃左右，反应时间为5小时左右的条件下能合成稳定的乳白色至乳黄色的POP。用FTIR和NMR对POP的结构进行了表征。用POP合成聚氨酯材料，研究了POP对材料热学、力学等性能的影响。结果表明：与基础聚醚合成的聚氨酯材料相比，POP体系的聚氨酯材料的拉伸、撕裂强度提高了3倍以上，材料的耐热性也得到了显著的改善。另外还将POP制备成聚氨酯硬质泡沫材料，考察了材料的导热系数、压缩强度和尺寸稳定性等性能。对该材料的应用进行了初步探索。2.期刊论文程广斌.卢波.ChengGuangbin.LuBo凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响-聚氨酯工业2009,24(3)用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布.以四氢呋喃作为溶剂和流动相,探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响.结果表明,样品浓度控制在1.0～3.0mg/mL,且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时,实验结果误差较小;实验温度在30～50℃范围内对结果影响不大;流速低于1mL/min时结果出现较小偏差;重复性测定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有1%.3.学位论文卢彬大豆油多元醇的合成及其在聚氨酯硬泡中的应用2008本文涉及聚氨酯硬质泡沫塑料领域,详细描述了较合理和完善的大豆油多元醇的合成工艺方法,在合成过程中使用甲醇作为开环剂合成出大豆油多元醇Soy-met,以及用聚醚多元醇TMN-450合成出高羟值、低酸值的大豆油多元醇Soy-450,用这两种大豆油多元醇制备的聚氨酯硬质泡沫塑料材料具有良好的压缩强度和尺寸稳定性,较高的热稳定性等。文中研究了实验室合成大豆油多元醇的合成工艺,探索出一种原料来源丰富、价格低廉、合成速度快、合成过程操作简单易控、产品性能好的大豆油多元醇的合成方法；在此基础上,对如何提高大豆油多元醇的羟值进行了有效的研究和探索。本研究选用了合适的催化剂、开环剂和溶剂,并研究其用量是对大豆油多元醇的环氧值、羟值、酸值和粘度的影响；再采用了NDJ-1型旋转式粘度计、红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)对大豆油多元醇进行了性能和结构方面的测试与分析。以自制的Soy-met为主要原料,与甘油并用制备聚氨酯硬质泡沫塑料,研究甘油用量对硬泡始发时间、拔丝时间、脱粘时间、密度、压缩强度、各向异性、泡孔结构和尺寸稳定性等方面的影响；并以Soy-met、Soy-450和JTM部分替代4110制备硬泡,研究和比较三者的替代量对硬泡升起速度、拔丝时间、最高点时间、脱粘时间、密度、压缩强度、各向异性、泡孔结构和尺寸稳定性等方面的影响。最后采用热重分析(TGA)对纯Soy-met基硬泡、Soy-met基硬泡、Soy-450基硬泡、JTM基硬泡和纯4110基硬泡的热稳定性进行测试与分析,结果表明自制的大豆油多元醇能提高聚氨酯硬泡的热稳定性,且加入量越多,聚氨酯硬泡的热稳定性越好。4.学位论文薛海蛟高性能硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能研究2009用一步法制得高性能全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料，采用扫描电子显微镜法（SEM）和热失重分析法（TG）等方法对不同发泡配方的泡沫塑料进行表征，研究了三乙醇胺用量对泡沫塑料发泡时间、泡孔结构、表观密度、导热系数、力学强度和热稳定性等性能的影响规律。三乙醇胺是体系反应的催化剂，由于其特殊的分子结构兼具有交联剂的作用。随着其加入量增大，发泡体系的发泡时间变短，泡沫塑料表观密度、导热系数和力学强度先下降后上升，泡孔直径和断裂伸长率则相反，拐点出现在加入量为7份左右。用实验室方法合成了聚氨酯改性聚醚多元醇（PIPA多元醇），用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）、凝胶渗透色谱法（GPC）等方法测定其红外光谱图、分子量及分子量分布、黏度等性质，研究不同配方对其性质的影响，得到了使用性能较好的合成产物。将实验室合成的聚氨酯改性聚醚多元醇作为主要原料之一来制备全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料，通过扫描电子显微镜法（SEM）、溶胀实验、力学性能测试和动态流变性能测试等方法研究了发泡配方中的发泡剂、泡沫稳定剂、扩链剂与交联剂、低羟值多元醇、异氰酸酯指数等因素对发泡体系的发泡时间、泡沫塑料的泡孔结构、导热性能、交联度、力学性能、动态流变性能等性质的影响规律，得到了综合性能较好的发泡配方，认为加入1．5份水，1．0份有机硅泡沫稳定剂，1．0份1，4-丁二醇，1．0份三羟甲基丙烷，15份低羟值多元醇，异氰酸酯指数为1．15的样品综合性能最好，兼具良好的强度和韧性。5.学位论文杨清峰水性木器涂料用核壳交联型聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的合成与性能研究2005近年来，高分子功能材料的研究盛行，要求高分子材料的性能、功能多元化。作为制备高分子材料重要手段之一的乳液聚合，也从组分和粒子结构的单一型向复合型转变，成为制备多功能及特殊粒子结构的聚合物乳液的重要方法。丙烯酸酯聚合物具有优良的耐候性、硬度、耐水和耐碱性，但是其弹性和耐磨性差。聚氨酯具有优异的弹性、耐磨性、韧性、附着力和出众的低温抗冲击性，而其硬度、耐水和耐碱性不足。核壳交联型聚氨酯—丙烯酸酯(PUA)复合乳液能够更好地结合聚氨酯(PU)和聚丙烯酸酯(PA)的优良特性，且成本低廉。　　本文以聚醚多元醇(N220)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料，制备聚氨酯预聚体，然后分别加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和己二酸二酰肼(ADH)作为交联剂，引入聚氨酯分子链端，从而形成了两种核壳交联结构。采用激光粒度分析仪对合成的乳液进行表征，研究发现本文制备的乳液胶粒具有连续的粒径分布，平均粒径小于100nm。透射电镜照片表明核壳交联型乳胶粒与非交联型乳胶粒一样，都有明显的核壳结构，但是两种交联型乳胶粒的交联结构却不同。　　本文合成了一系列核壳交联型PUA复合乳液，详细研究了在制备合成交联型PUA乳液时，甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)封端反应温度、时间、HEMA用量、催化剂二月桂酸二丁基锡(DBT)用量以及阻聚剂种类对乳液和涂膜性能的影响，得到了制备合成交联型PUA乳液较佳的工艺条件。通过改变ADH，DAAM各自的用量以及两者的摩尔比，详细研究了它们对酮—肼室温自交联型PUA乳液以及涂膜性能的影响，得到了较佳的ADH、DAAM用量及配比。通过改变中和工艺、乳化条件(分散转速、乳化加水速度、乳化水量)、扩链剂加入方式和用量，考察了它们对PU-M分散液、PUA乳液及其胶膜性能的影响，确定了适宜的分散条件。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、粒度分布仪、透射电镜(TEM)以及凝胶渗透色谱(GPC)等对所合成的乳液的结构和性能进行了表征。将乳液配制成水性木器清漆，并与国内现有产品进行性能比较，发现本文制备的水性木器涂料性能优异。6.期刊论文张荣珍.王继英.靳伯礼聚醚多元醇相对分子质量及其分布的测定-河北大学学报(自然科学版)2001,21(4)用凝胶渗透色谱-宽分布标样校正法测定了聚醚多元醇相对分子质量及其分布.以待测样品为标准,用宽分布校正法对相对分子质量与淋出体积之间的关系进行了校正.本方法简便、快速、准确,误差在±6%以内.7.学位论文刘刚有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成与性能2004有机硅改性水性聚氨酯乳液结合了聚氨酯树脂和有机硅树脂的优点,具有良好的物理机械性能、热稳定性、电性能和表面性能,可广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织整理剂等领域,具有极为广阔的应用前景.该文以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚多元醇(N210)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)、氨基硅氧烷、乙烷基硅氧烷为原料,制备有机硅改性水性聚氨酯乳液.详细考察了聚多元醇种类和相对分子质量、DMPA添加量、NCO与OH的摩尔比(R=NCO/OH)、扩链剂种类和用量、中和度等对乳液涂膜的耐水性的影响,研究了氨基硅氧烷种类和添加量对PU乳液和涂膜性能的影响,比较了不同材料方式、乳化工艺等对改性乳液性能的影响;确定了改性水性聚氨酯乳液的工艺和配方.采用现代仪器分析手段对改性水性聚氨酯乳液和涂膜进行表征.研究结果表明:随着聚多元醇的相对分子质量、R值、扩链剂添加量的增大,乳液涂膜的耐水性提高;随着DMPA用量、中和度的增大涂膜耐水性下降;氨基硅氧烷用量增加会提高涂膜的耐水性,但对涂膜硬度和乳液的粘度影响不大;乙烯基硅氧烷用量增加能显著提高PU涂膜的耐水性,当添加量超过6.0﹪时,改性乳液的粘度增大,乳液贮存不稳定性.采用激光粒度分析仪对合成的改性聚氨酯乳液进行表征,发现该文制备的改性乳液胶粒的粒径小于100nm,且胶粒粒径分布窄.傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明有机硅氧烷已通过化学方法结合到PU分子链上.示差扫描量热仪(DSC)分析发现有机硅改性水性聚氨酯乳液提高了聚氨酯材料硬段和软段间的相容性.通过凝胶渗透色谱(GPC)分析发现该文研制和改性聚氨酯乳液相对分子质量达到10'6.将合成改性乳液配制成水性木器清漆和色漆,并与国内外现有产品的性能进行比较,发现该文研究的水性木器涂料的涂膜硬度比国内外同类产品优越、耐水性和国外产品相当.本文链接：下载时间：2010年5月18日