水果蔬菜中农药残留检测技术

一、检测农残样品完整的分析过程：色谱分析过程时间分配示意图61%6%27%6%样品采集样品前处理分析测试数据处理与报告样品采集样品前处理分析测定数据处理报告结果痕量有机物第一、学标准NY/T761-2008第三、仪器分析数据处理过程检农测残•加入2.0mL丙酮盖上铝箔用3ml丙酮分三次洗涤烧杯最后用丙酮定容5.0mL取上层滤液10.00ml，氮吹蒸干吸取1.0ml正己烷溶液过0.2um滤膜加入1.0ml正己烷洗涤溶解滤液注入样品瓶上机称取25.0g样品加乙腈50.0ml，匀浆2min过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中剧烈震荡1min，在室温下静置30min分层滤液过0.2um滤膜后注入2个样品瓶上机样品前处理过程2.1样品的前处理提取净化浓缩农药一般为有机物，不能采用测定无机元素的样品前处理方法，常采用溶剂分离提取。尽可能除去与测定无关的杂质成分，提高分析的选择性和保护仪器。使用于分析的溶液体积降到最小，以满足分析灵敏度，增加检出率。2.2样品前处理的目的检测痕量组分复杂的体系将待测组分与母体或基体分离浓缩痕量的被测组分样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它成分的干扰。常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。2.1.1提取提取溶剂根据待测物的化学性质和样品的种类选择提取溶剂，一般选择待测物溶解度较大的溶剂在保证提取效率的条件下，溶剂的纯度、价格、毒性和沸点也要考虑依据相似相溶判断查阅文献资料试验确定选择极性相近的溶剂2.1.2净化使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对痕量农药进行分析测定。净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等,以除去测定时的干扰及保护仪器。2.1.3浓缩目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度方法：常压浓缩待测物易损失、需转移定容，增大样液体积气流吹蒸浓缩法空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热减压浓缩KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。旋转蒸发器使用时，水浴温度不宜超过60℃。样品前处理过程称取样品25.0g，记录实际称量数字，倒入50.0mL乙腈，高速匀浆2min。样品前处理过程匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min，静止30min，使乙腈相和水相分开。样品前处理过程从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入三个小烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热（或电热板），杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干。有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。3.实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯：穿工作服，戴手套实验时应随时记录实验数据，仪器使用记录和环境条件等称样时要准确记录4.样品前处理注意事项：1.样品要碎的均匀，不能有大块；2.剧烈震荡要充分，保证完全分层；3.从移液开始，包括移液管，烧杯以及后面的鸡心瓶不能沾到水，要完全干燥；4.定容要准确；5.做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪器分开，防止交叉污染，影响结果；6.一般先做样品再做标样，以防柱子污染；7.一定要处理好废液，分类处理。三、仪器分析与数据处理气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);sh-Rtx-1701毛细管色谱柱30m×0.32mm（内径）×0.25um（膜厚）；进样垫;进样针；不分流衬管正己烷(色谱纯)、丙酮（色谱纯）;0.2um滤膜；带针注射器；待测有机磷农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果)标准品2.有机磷农残检测气相色谱条件：色谱柱:色谱柱温度:40℃(保持2min),100℃/min升至265℃（保持6.5min）检测器温度:260℃;进样口温度250℃;载气:99.999%高纯氮气;吹扫流量0.5ml/min;进样量1ul；定量方法：峰面积外标法定量。谢谢您的聆听！望批评指正！