我总结的差示扫描量热法DSC

一、DSC的定义在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法（DSC）DSC曲线由DSC得到的实验曲线，亦称差示扫描量热曲线。纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。但纵坐标没有规定吸热、放热的方向问题。PE的DSC把吸热定为正，放热为负。而许多厂家生产的DSC仪器仍沿用DTA规定，即放热为正。玻璃化转变结晶基线放热行为（固化，氧化，反应，交联）熔融固固一级转变分解气化TgTcTmTrTdDSC曲线吸热放热dH/dt(mW)玻璃化转变结晶基线放热行为（固化，氧化，反应，交联）熔融固固一级转变分解气化TgTcTmTrTdDSC曲线吸热放热dH/dt(mW)冷结晶熔融玻璃化转变温度C吸热放热mW聚合物典型DSC曲线在给予试样和参比品相同的功率下，测定试样和参比品两端的温差ΔT，然后根据热流方程，将ΔT（温差）换算成ΔQ（热量差）作为信号的输出。热流型DSC1.原理热流率差（mW）热流型DSC温差热电偶试样与参比样ΔT计算测量三、DSC曲线方程Tb环境试样与参比物传热示意图TsCsRsdtdQsTrCrRrdtdQr假设：Cs、Cr为试样与支持器和参比物与支持器的热容；Ts、Tr为试样、参比物的温度；Tb为环境温度；、为传给试样、参比物的热流率；dtdQsdtdQrR=Rs=Rr，R是传热热阻，试样侧与参比物侧热阻相等。dtdHs0dtdHr，即参比物没有热效应；为单位时间试样放的热量；DTA及DSC操作条件选择表操作条件为获大的分辨率为获高的灵敏度试样粒度小大升温速率慢快样品支持器均温块（K大，R小）试样与参比物容器要隔离（K大，R小）试样比表面积大小气氛选用高K值的，选用低K值的，如氦气如真空表中，K——传热系数R——热阻五、DSC、DTA的基线基线DSC、DTA仪器未装载样品或者样品池加载参比物时所测得的DSC或DTA曲线。DSC、DTA的基线是曲线，而不是一条直线进行基线最佳化操作干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、净化气选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难如何得到理想的基线?1.试样产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分；2.样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等；3.平直的基线是一切计算的基础。基线的重要性八、DSC与DTA的定量化及其应用熔点的测定热量的定量聚合物结晶度的测定有机物含量的测定玻璃化转变温度的测定聚合物熔融与结晶的测定沸点的测定熔点的测定熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析最常测定的数据之一。热分析法测定的精度为±1C（以热力学平衡温度为准）。固-液相转变的DSC曲线TeiTiTmTf温度C吸热放热mW熔点的测定②DTA及DSC曲线峰面积的计算在Ti和Tf间直接连线。如图中的(a)和(b)。联接Ti和Tf。是ICTA所规定的方法。如图中的（c）。过峰顶作基线垂线法。如图中的（d）。对对称峰，在峰两侧在曲率最大的两点间联线。如图中的（e）。对峰形很明确而基线有移动的吸热峰，则延长原来的基线法。如图中的（f）。精品课件！精品课件！(b)TiTf(a)TiTf(c)TiTfTiTf(d)DSC及DTA曲线峰面积的计算法方法