混凝土外加剂匀质性试验方法

混凝土外加剂匀质性试验方法标准名称混凝土外加剂匀质性试验方法标准类型中华人民共和国国家标准标准号GB8077-87标准发布单位国家建筑材料工业局,国家标准局标准正文本标准适用于普通减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂等混凝土外加剂的生产控制、质量检验和质量仲裁。本标准参照采用国际标准ISO4316—1977《表面活性剂——水溶液的pH值测定——电位测定法》、ISO304—1978《表面活性剂——用拉起液膜法测定表面张力》、ISO672—1978《肥皂——水分的挥发物含量的测定——烘箱法》、ISO696—1975《表面活性剂——起泡力的测量——改进罗氏法》、ISO4323—1977《肥皂——氯化物含量测定——电位滴定法》和ISO6889—1982《表面活性剂——用拉起液膜法测定界面张力》。本标准规定溶液浓度均为重量体积百分比浓度(即1g外加剂固体物溶于水中，稀释至100mL，称为1%浓度溶液)。溶液均和蒸馏水配制。1固体含量试验方法本方法适用于测定混凝土外加剂的固体物的百分含量。11仪器a.分析天平(称量200g，分度值01mg)；b.鼓风电热恒温干燥箱(1～200℃)；c.带盖称量瓶(25×65mm)；d.干燥器(内盛变色硅胶)。12试验步骤121将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100～105℃烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m0。122将被测试样装入已经恒重的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。试样称量：固体产品10000～20000g；液体产品30000～50000g。123将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100～105℃烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m2。13结果计算固体物含量按式(1)计算：m2-m0固体含量(%)=---------×100…………………………………………(1)m1-m0式中：m0——称量瓶的质量，g；m1——称量瓶加试样的质量，g；m2——称量瓶加烘干后试样的质量，g。固体含量试验结果取三个试样测定数据的平均值并精确到01mg。2密度试验方法本方法适用于在温度20±1℃下测定混凝土外加剂溶液的密度。21比重瓶法211测试条件a.被测溶液的浓度为1%或5%；b.被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。212仪器a.比重瓶(25或50mL)；b.分析天平(称量200g，分度值01mg)；c.干燥器(风盛变色硅胶)；d.鼓风电热恒温干燥箱(0～200℃)；e.超级恒温器。213试验步骤2131比重瓶容积的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起入入干燥器内，取出称量比重瓶之自重为m1，直至恒重。然后将预先煮沸并经冷却的蒸馏水装入瓶中：塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平上称出比重瓶装满水后的质量m2。比重瓶在20℃时容积V按式(2)计算。m2-m1V=----------………………………………………(2)0.9982式中：m1——干燥的比重瓶质量，g；m2——比重瓶盛满20℃水的质量，g；09982——20℃时纯水的密度，g/mL。注：V值校正后的比重瓶，在一段时间内使用时，可不必每次都作校正。2132外加剂溶液密度ρ的测定将已校正V值的比重瓶洗净、干燥，灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m3。214结果计算外加剂溶液的密度按式(3)计算：m3-m1m3-m1ρ=-------=---------×09982…………………………(3)Vm2-m1式中：ρ——20℃时外加剂溶液密度，g/mL或kg/m[3]；V——20℃时比重瓶的容积，mL；m1——空比重瓶的质量，g；m2——比重瓶装满20℃水后的质量，g；m3——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量，g；09982——20℃时纯水的密度，g/mL。试验结果取三个试样测定数据的平均值，精确到00001g/mL。22液体比重天平法221原理在液体比重天平的一端挂有一标准体积与重量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码(砝码)使横梁恢复平衡，所加骑码之读数，即为被测液体在t℃时的比重dt，按(23)计算出该温度下液体的密度ρt值。222测试条件测试条件如211223仪器a.分析天平(称量200g，分度值01mg)；b.液体比重天平(构造示意见图1)；c.超级恒温器。224试验步骤2241将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁(2)的末端钩子上挂上等重砝码(8)，调节水平调节螺丝(9)，使横梁上的指针与托架指针成水平线相对，天平就调在水平位置；如无法调节平衡时，可将平衡调节器(3)上的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡调节器(3)，直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。将等重砝码取下，换上整套测锤(6)，此时天平必须保持平衡，允许有±00005的误差存在。如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节器(4)旋低，反之旋高。2242将已恒温的被测溶液倒入量筒(7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央，这时横梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，即是被测溶液之比重数值dt。225结果计算将测得的dt代入式(4)计算出密度ρt：ρt=0.9982·dt…………………………………………………(4)式中：ρt——被测溶液20℃时的密度，g/mL；dt——被测溶液20℃时的比重；09982——20℃时纯水的密度，g/mL。测试数量不应少于三个，结果取平均值，精确到0001g/mL。23精密比重计法231测试条件测试条件如211。232仪器a.波美比重计；b.精密比重计。233试验步骤2331将已恒温的外加剂溶液倒入500mL玻璃量筒内，以波美比重计插入溶液中测出该溶液比重。2332参考波美比重计所测溶液的比重，选择这一刻度范围的精密比重计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密比重计相齐的刻度即为该溶液的比重dt。234结果计算将测得的比重dt代入式(4)计算出密度ρt。测试数量不应少于三个结果取平均值，精确到0001g/mL。注：仲裁时用比重瓶法测密度。3细度试验方法31仪器a.药物天平b.试验筛采用孔径为015～032mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。32试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经100～105℃烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过不超过005g时为止。称量筛余物，称准至01g。33结果计算细度按式(5)计算：m1筛余(%)=------×100…………………………………………………(5)m0式中：m1——筛余物质量，g；m0——试样质量，g。注：试验筛必须保持干燥、洁净，定期检查、校正。4pH值试验方法41原理根据奈斯特(Nernst)方程E＝E0+005915log〔H[+]〕，E＝E0-005915pH利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生5915mV的电位差，pH值可以仪器的刻度表上直接读出。42仪器a.酸度计；b.甘汞电极；c.玻璃电极。43试验步骤431溶液配制配制1%、5%浓度的外加剂溶液。432电极安装先把电极夹子夹在电极杆上，然后将已在蒸馏水中浸泡24h的玻璃电极和某汞电极夹在电极夹上，并适当地调整两支电极的高度和距离，将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔，以便紧固在接线柱上。433校正4331将适量的标准缓冲溶液注入试杯，将两支电极浸入溶液。4332将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置上。4333按下读数开关，调节读数校正器，使电表指针指在标准溶液的pH值位置。4334复按读数开关，使其处在开放位置，电表指针应退回到pH＝7处。4335校正至此结束，以蒸馏水冲洗电极，校正后切勿再旋转校正调节器，否则必须重新校正。434测量4341手执滤纸片的一端用另一端轻轻地将附于电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。4342温度器拨在被测溶液的温度20±3℃位置，按下读数开关，电表指针所指示的值即为溶液的pH值。4343测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回pH=7位置，用蒸馏水冲洗电极，以待下次测量。44测试结果测试结果取三个试样测定数据的平均值，精确至01。5表面张力试验方法51仪器a.界面张力仪(构造示意见图2)；b.分析天平(称量200g，分度值01mg)。52测定原理铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力之大小。53试验步骤531配制1%或5%浓度的外加剂溶液。532用比重瓶或液体比重天平法测定该外加剂溶液的密度。533将仪器调至水平，把铂环放在吊杆臂的下末端，把一块小纸片放在铂环的圆环上，把臂之制止器打开，把放大镜调好，使臂上的指针与反射镜上的红线重合。534用质量法校正。质量法是在铂环圆环的小纸片上放上一定质量的砝码，使指针与红线重合时，游码的前后移动达到调整结果。535在测量之前，应把铂环和玻璃皿很好进行清洗彻底去掉油污。536空白试验用蒸馏水作标样，测定其表面张力，测定值与理论值之差不得超过2%。537把被测溶液倒入盛样皿中(离皿口5～7mm)，并将样品座升高，使铂环浸入溶液内5～7mm。538旋转蜗轮把手，匀速增加钢丝扭力，同时下降样品座，使向上与向下的两个力保持平衡(保持指针与反射镜上的红线重合)，直至环被拉脱离开液面，刻度盘上的读数便是表面张力P，重复三次，测量读数精确至01mN/m。54结果计算541溶液表面张力σ……按式(6)计算：σ=F·P………………………………………………………(6)校正因子F按式(7)计算：式中：σ——溶液的表面张力，mN/m；P——游标盘上读数，mN/m；C——铂环周长2πR，cm；R——铂环内半径和铂丝半径之和，cm；d——空气密度，g/mL；D——被测溶液密度，g/mL；r——铂丝半径，cm。542试样数量不应于三个，每个试样测定不少于三次，结果取平均值。543在相同操作人员和相同仪器条件下误差不得大于平均值的2%，在不同操作人员和不同仪器条件下误差不得大于平均值的5%。6泡沫性能试验方法本方法适用于测定混凝土外加剂溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫稳定性。61改进罗氏泡沫仪法611仪器a.秒表；b.改进罗氏泡沫仪(构造示意见图3)。技术要求：直径4000±005mm，高度9000±01mm；刻度额定值1mm相适于1256mL；管子必须笔直。612试验步骤6121在20±3℃的室内把泡沫仪安装在坚固稳定的支架上，使泡沫仪保持垂直。6122配制1000mL外加剂溶液，浓度为05%，10%，将配好的溶液放在恒温室内使之达到室温。6123沿泡沫仪的管壁缓缓加入50mL已恒温的外加剂溶液(注意不要引起泡沫)，使溶液流满下刻度线。6124在泡沫移液管中，吸入已恒温的被测溶液200mL(至上刻度线处)，关闭塞子，下端插在泡沫仪上端插口处。6125开启P的塞子，使液体自由落下与下端的溶液相冲而引起泡沫，至全部200mL溶液流完后，立即开启秒表计时。6126读数与记录a.记录液体刚流尽时，产生泡沫的最大体积；b.记录T分钟剩余泡沫的体积(一般为3min)；c.记录泡沫全部降至刚露出液面时的时间。613结果表示a.起泡力：产生泡沫的能力，用