062透射电子显微镜详解

材料现代研究方法(7)授课教师：罗绍华上课班级：材81001、81002第一节透射电子显微镜电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。它与几何光学有很多相似之处：（1）几何光学是利用透镜使光线聚焦成像，而电子光学则利用电、磁场使电子束聚焦成像，电、磁场起着透镜的作用。（2）几何光学中，利用旋转对称面作为折射面，而电子光学系统中，是利用旋转对称的电、磁场产生的等位面作为折射面。因此涉及的电子光学主要是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。1.1工作原理LightvsElectronMicroscope1.2电子透镜（使电子束聚焦成象的装置）1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜——静电透镜由磁场制成的透镜——磁透镜聚焦原理F＝－e(VxB)2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。1.需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3.象差较大。1.改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3.象差小。静电透镜磁透镜1.需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3.象差较大。1.改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3.象差小。静电透镜磁透镜(1)电子在静电场中的运动(10)2meVv电镜中，用静电透镜作电子枪，发射电子束；用磁透镜做会聚透镜，起成像和放大作用。静电透镜和磁透镜统称电子透镜，它们的结构原理由Busch奠定的。电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：即加速电压的大小决定了电子运动的速度。(12)sinsin22(11)sinsinsinsin21121222111221VVvvmeVvmeVvvvvv则：又因为：或当电子的初速度不为零、运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，而且也改变电子的运动方向。如图：AB上方电位为V1，下方为V2，电子通过V1、V2的界面时，电子的运动方向突变，电子运动的速度从υ1变为υ2。因为电场力的方向总是指向等电位面的法线，从低电位指向高电位，而在电位面的切线方向的作用力为0。也就是说在该方向的速度分量不变。所以有：由式可见，电子在静电场中运动方式与光的折射现象十分相似，并且当电子从低电位区V1进入高电位区时，折射角也即电子的运动轨迹趋向于法线。反之电子的轨迹将离开法线。与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面簇也可以使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。它有二极式和三极式之分。图为一三极式静电透镜。(2)静电透镜透射电子显微镜中的电子枪就是一个静电透镜。(3)磁透镜(13)BvqF电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用，其表达式为：电子在均匀磁场中运动中的受力情况及运动轨迹可分为：不受磁场的影响。电子作匀速直线运动，，，所以洛仑兹力为的夹角为和同向，因为和）（001BvBveBPeBmvRRvmevBBvevBFBv22起向心力的作用：兹力方向，速率不变。洛仑垂直，电子运动只改变和方向与，力的作用，大小为垂直，电子将受洛仑兹和）（线的形式运动。使电子在磁场中以螺旋果不受磁场的影响，其结向，而不改变大小，只改变方。其中，，和的两个分矢量于和垂直分解成平行于角，这时可将斜交成和zrrzrzvvvvvvvvBBvBvsincos)3(旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。•目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。•磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。为了使线圈内的磁场强度进一步增强，可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的锥形环（如图5-5所示），这一装置称为极靴。增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内。(4)电磁透镜成像•光学透镜成像时，物距L1、像距L2和焦距f三者之间满足如下关系：•电磁透镜成像时也可以应用式。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距f常用的近似公式为：••式中是K常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，I是激磁电流，N是线圈在每厘米长度上的圈数。•由上式可以发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。21111LLf2INUKfr1.3电磁透镜的像差•最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立H-800透射电镜为例，其加速电压达是200KV，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是0.00125nm；实际上H-800透射电镜的点分辨率是0.45nm，与理论分辨率相差约360倍。•什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。衍射效应（1）影响分辨率像差色差（2）像差类别球差几何像差象散(1)球差•球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。•原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为rS的漫散圆斑。我们用rS表示球差大小，计算公式为：3sSMCR球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。远轴区比近轴区对电子的聚焦能力强为球差系数，最佳值是0.3mm。为孔径角半角，透镜分辨本领随增大而迅速变坏。M为透镜的放大倍率。3sSCr不可消除的！(2)像散•像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。•将RA折算到物平面上得到一个半径为rA的漫散圆斑，用rA表示像散的大小，其计算公式为：像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。AAfr象散引起的最大焦距差；(3)色差玻璃透镜对不同波长的光具有不同的焦距，磁透镜对不同能量的电子也有不同的会聚能力，这正是引起色差的原因。•色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。•最小的散焦斑RC。同样将RC折算到物平面上，得到半径为rC的圆斑。色差rC由下式来确定：引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。EECrcC在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而象差，可以通过一些方法消除。理论分辨距离1.4场深和焦深•电磁透镜的场深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。•当物点位于O处时，电子通过透镜在Oˊ处会聚。让像平面位于Oˊ处，此时像平面上是一像点；当物点沿轴线渐移到A处时，聚焦点则从Oˊ沿轴线移到了Aˊ处，由于像平面固定不动，此时位于Oˊ处的像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定电磁透镜分辨率的控制因素，那么散焦斑半径R0折算到物平面上的尺寸只要不大于r0，像平面上就能成一幅清晰的像。•轴线上AB两点间的距离就是景深Df。•由右图的几何关系可推导出景深的计算公式为：0022rtgrDf•焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。•当物点位于O处时，电子通过透镜在Oˊ处会聚。让像平面位于Oˊ处，此时像平面上是一像点；•当像平面沿轴线前后移动时，像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于R0（折算到物平面上的尺寸不大于r0），像平面上将是一幅清晰的像。此时像平面沿轴线前后可移动的距离为DL：由右图中几何关系得：200002222MrMrtgMrtgRDL电磁透镜具有景深大、焦长长的特点Df1/DLM2/TEM:Df=2000-20000Å（随KV而异）DL=10-20cm第二节透射电镜的结构目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。日本日立公司H－700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。●分辨率：0.34nm●加速电压：75KV－200KV●放大倍数：25万倍●能谱仪：EDAX－9100●扫描附件：S7010CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94Å加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率1.4Å点分辨率2.4Å最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度α=±20度β=±25度JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94ÅEM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04Å点分辨率3.4Å最小电子束直径约2nm倾转角度α=±60度β=±30度PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04Å点分辨率3.4Å最小电子束直径约2nm；倾转角度α=±20度β=±25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度α=±60度转动4000日本电子公司生产的JEM-2010菲利浦公司生产的TECNAI-20照明系统成象系统主要组成部分记录系统控制系统真空系统电子枪：发射电子（负高压）（1）照明系统聚光镜(2个)：会聚电子束，2－10um物镜：强，Mo=200X（2）成象系统三级透镜中间镜：弱，Mi＝0-20X投影镜：强，Mp＝100XM＝MoMiMp，对一般电镜：M＝10-20万倍对有2个中间镜和2个投影镜，M＝50-80万倍（3）记录系统：荧光屏、照相机（4）真空系统：真空度：10－7Torr（5）控制系统：聚焦，放大，明、暗场象切换等有图是电子光学系统的组成部