底泥各种重金属的测定

底泥或土壤样品的前处理现场采得底泥或土壤样品，用封口的聚乙烯塑料袋装好带回实验室后，经自然风干、除杂、混合均匀后，再用烘箱烘干，用碾钵将样品研磨过100目尼龙筛，用四分法进行缩分，从中取出500—1000g样品。分装在用硝酸处理过的广口聚乙烯塑料瓶中，并加入浓硝酸酸化，使pH达到3．5以防止重金属离子的沉淀或吸附于容器表面而导致损失，处理后可长期低温保存。土壤样品的分解方法采用全分解方法，用WMX型微波炉、聚四氟乙烯消解罐溶样法消解，准确称取0.1000g土样，采用2ml浓硝酸、5ml浓氢氟酸、5ml高氯酸、2m1浓盐酸形成混合消解体系，加盖密封后置于微波炉中在1．5MPa恒压下，按程序100％功率消解，消解时间一般为6—10min即可，消解后的样品经冷却、定容至5Om1后过滤备用，按水样重金属的标准方法测定。用HN03一HF．HCl04法消解底泥样品，用火焰原子吸收法测得样品中的Cd、Cu、Zn、Pb、Cr含量[38]。将lg风干的样品置于带有盖子的经2％HN03溶液浸泡过的聚四氟乙烯坩锅中，用少量去离子水润湿，加入15mL浓HN03，在电热板上低温消解，待烧杯内的酸量少于5mL时，加入6mLHF和3mL高氯酸继续消解，直至烧杯内酸量蒸至近干，加入约5mL的l：l硝酸，再加热，酸量为2mL左右时，取下烧杯冷却，用去离子水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。按同样方法同时做空白样，并于4℃下保存待测[1]。参考文献[1]汪玉娟.北江底泥中重金属的形态及二次污染的研究[D].广东工业大学,2009.