中心暗场像操作方法1

中心暗场像操作方法衬度质厚衬度：由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而形成衬度的。（非相干弹性散射）衍射衬度（又称衍衬）：由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同产生的，衍射衬度主要用于晶体材料，它在透射电子显微镜中用得最多。（相干弹性散射）相位衬度：当试样很薄（一般在10nm以下），试样相邻晶柱出射的透射振幅差异不足以区分相邻两个像点的程度，这时我们利用电子束在试样出口表面上相位不一致，使相位差转换成强度差而形成的衬度，这种衬度成为相位衬度。（多束相干电子束）明暗场像（1）原理图1明暗场像衍射成像原理图晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。其光路原理图如图1所示。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布拉格条件程度上的差别。满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布拉格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。（2）普通的弱束暗场像的操作1.在明场像下寻找感兴趣的视场。倾转样品至正带轴。2.插入选区光栏围住所选择的视场。3.按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的正带轴衍射花样。4.插入物镜光栏套住感兴趣的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，衍射束不在荧光屏中心，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的弱束暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑)双束条件（近似）双束条件（一束透射束，一束衍射束）是区别质厚衬度和衍射衬度的主要判据。如果不倾转样品到双束条件，那么用物镜光阑套住某个衍射斑或透射斑，还主要是质厚衬度，如图2所示。图2为物镜光阑随便套住某个衍射斑或透射斑时的衍射图像双束条件不仅是获得好的衬度的必要条件，而且可以简化图像的解释。在此我们设定一个偏离参数S。双束条件：倾转到只有一个衍射束强，由于布拉格衍射条件的弛豫，其他衍射束并不会消失，但会变弱。如图3所示。如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，中心明场像与中心暗场像的衬度恰好相反。图3圆圈环表示物镜光阑，A,B分别表示物镜光阑套住的明场像和暗场像但此时衬度不是最好的。应该倾转到S为很小的正值，（亮的hkl菊池线正好在该hkl斑点的外侧一点点），这样将会得到最好的该hkl的衍射衬度。永远不要让S为负，因为那样虽然缺陷会更窄，但衬度会降低甚至看不见。如图4所示显示了不同S（非负数）下衬度的变化。图4.S由0（A）到小幅度增大（B），到大幅度增大(C)时衬度的变化中心暗场像（1）原理图5.中心暗场像成像原理图通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。如图5所示。（2）中心暗场像的操作1.在入射束充分散开的情况下（平行束），倾转样品，使特定的hkl衍射斑点变强；2.倾转样品使-h-k-l点变强，这时hkl会变弱；（这很关键）3.使用DF，将000点转向点-h-k-l，使hkl靠近光轴，并且变强；4.关掉DF，用物镜光阑套住000，center物镜光阑；5.开关DF，通过双目镜，确认hkl和000在同一位置上。如不在，微调，使hkl和000在同一位置上。6.回到成像模式，轻微调整C2可以看到CDF，如果看不到，不太可能是hkl太弱小，可能是DF线圈misaligned（不合轴）。图6.为入射光束垂直入射（A），顺时针倾斜2（B），逆时针倾斜2（C）时，000，+g(hkl)，-g(hkl)斑点的强弱变化。由图6（A）可知hkl晶面组满足布拉格条件，为标准的双束条件，一个000透射斑和一个hkl晶面组强衍射束。（B）可知当入射束顺时针倾斜2时，g(hkl)晶面组衍射束在光轴位置，但同时由于g（3h3k3l）衍射斑强度增大，g(hkl)斑点的强度减弱。（C）为了获得中心暗场像，必须使hkl晶面组强衍射束位于光轴处，首先得使-g(hkl)为强衍射斑点，然后逆时针2倾斜光束，使最初g(hkl)弱衍射斑最大限度接近光轴处。