2018届化学二轮复习：实验综合

———实验综合题要点突破高三化学综合型实验的复习富顺一中：付锐懿突破点一：实验仪器的连接例1.(2015·全国卷Ⅰ节选，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_____。装置B的主要作用是__________________________________________________________。有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验冷凝(水蒸气、突破点一：实验仪器的连接实验目的检验装置发生装置净化装置(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、___________________。装置H反应管中盛有的物质是______。F、D、G、H、D、ICuO实验目的发生装置尾气收集装置检验装置主体装置净化装置干燥装置？②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是：_______________________________________________。前面D中澄清石灰水无明显现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊突破点一：实验仪器的连接总结提升实验综合题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为：突破点一：实验仪器的连接气体发生装置气体净化装置气体干燥装置物质制备和性质实验尾气处理装置考查反应原理、防堵塞等考查除杂试剂选取及顺序等考查干燥试剂的选取、顺序等考查反应原理或实验现象等考查尾气处理原理和方法装置连接顺序(1)分析各装置的作用，按实验流程连接；填接口连接顺序时还应注意：洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出。(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(3)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红检验SO2，酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。突破点一：实验仪器的连接1.常见的气体发生装置突破点一：实验仪器的连接2.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体3.常见的气体收集装置突破点一：实验仪器的连接4.有毒气体的处理装置突破点一：实验仪器的连接1、（2017年石家庄市质检，26）治理氮氧化物(NOx)的污染是化学研究的重要课题之一。I．NO能被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO，利用下列装置模拟该反应。已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能与NO2反应，不与NO反应。(1)上述装置接口的连接顺序a→____________________________（按气流方向，用小写字母表示）A→D→F→E→B→Cf→e→j→i→h→g（或g→h）→b→c→d发生装置尾气处理装置主体装置净化装置干燥装置尾气处理装置3Cu＋8HNO33Cu(NO3)2＋2NO＋4H2O实验目的实战演练（2）装置D的作用是。（3）装置E中反应的化学方程式为。（4）打开分液漏斗活塞，烧瓶中观察到的实验现象有。除去挥发出的HNO3，防止对后续实验产生干扰反应开始时，铜片表面出现无色气泡，铜片逐渐变小；烧瓶中溶液由无色变为浅蓝色；烧瓶上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；2NO＋2Fe2FeO＋N2突破点二：化学实验中的计算Ⅱ.酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32−+I2=2I−+S4O62−）回答下列问题：例2.(2017年全国卷Ⅱ节选,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样,记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_________________________________。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_______________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为__________mg·L−1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）突破点二：化学实验中的计算突破点二：化学实验中的计算Ⅱ.酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O32−+I2=2I−+S4O62−)回答下列问题：例2.(2017年全国卷Ⅱ节选,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样,记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。①2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2②MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O实验目的根据电子得失守恒确定物质之间的关系：O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3③（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_________________________________。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_______________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为__________mg·L−1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2蓝色刚好退去80ab低突破点二：化学实验中的计算根据关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3可得:水样中溶解氧的含量为ab×10-3mol××32g·mol-1×1000÷0.1L=80abmg·L-1突破点二：化学实验中的计算总结提升明确实验目的明确实验原理找准关系或公式进行求算2、(2017·全国卷Ⅰ节选，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。实战演练(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为______%，样品的纯度≤______%。2、(2017·全国卷Ⅰ节选，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。实验目的NH4++OH−=NH3+H2O实战演练(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为______%，样品的纯度≤______%。样品中氮的质量分数=×100%＝%。样品的纯度≤×100%＝%。C2H5NO2～NH3～NH3·H3BO3～HCl突破点三：综合实验简答题的答题模板例3.(2017·全国卷Ⅰ，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是__________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________。f的名称是____________。避免b中压强过大防止暴沸直形冷凝管【答题模板】平衡气压,避免…压强过大(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是______________________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。c中温度下降，管路中形成负压突破点三：综合实验简答题的答题模板(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是______________________。②e中主要反应的离子方程式为_____________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是__________________。NH4++OH−=NH3+H2O液封，防止氨气逸出保温使氨完全蒸出【答题模板】保温,使…突破点三：综合实验简答题的答题模板（2017年石家庄市质检，26）治理氮氧化物(NOx)的污染是化学研究的重要课题之一。I．NO能被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO，利用下列装置模拟该反应。（2）装置D的作是。【答题模板】：除去(吸收)……防止对……干扰(影响)除去……中的杂质,以免影响测量结果净化装置除去挥发出的HNO3，防止对后续实验产生干扰突破点三：综合实验简答题的答题模板例4、（安徽省合肥市高三第一次质量检测卷17.节选）碳酸镁晶须是一种新型吸波隐形材料中的增强剂。I．合成碳酸镁晶须的步骤：①配制一定浓度的MgSO4溶液和NH4HCO3溶液；②量取一定量的NH4HCO3溶液于容器中，搅拌并逐滴加入MgSO4溶液，控制温度50℃，反应一段时间；③用氨水调节溶液pH至9.5，放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品。（2）检验碳酸镁晶须是否洗干净的方法是。取最后一次洗涤液于一洁净试管中，滴加入盐酸酸化，再滴入几滴氯化钡溶液，若不再产生白色沉淀，说明洗涤干净【答题模板】取最后一次洗涤液少量于一洁净试管中，滴入几滴××××试剂，若不能观察到××××现象，说明沉淀已洗涤干净。突破点三：综合实验简答题的答题模板发生装置生成……产生……制取……⇓净化装置除去(吸收)……防止对……干扰(影响)⇓除去……中的杂质,以免影响测量结果主体装置与……反应验证……说明……(收集装置)比较……检验………收集……⇓尾气处理装置吸收……防止其逸出污染空气实验简答题常见答题模板：突破点三：综合实验简答题的答题模板实验简答题常见答题模板：(1)滴定终点的现象：当最后一滴××滴入时，锥形瓶