20药物分析技术专业职业技能培训与鉴定教材

药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）1第一章药物分析工（中级）职业技能鉴定方案第一节药物分析工（中级工）职业技能鉴定要求一、适用对象从事医药等企业中原料药及制剂检验的人员。二、申报条件1．文化程度初中毕业。2．现有技术等级证书级别初级工技术等级证书，持证三年。3．本工种工作年限五年。4．身体状况健康。三、考生与考评员比例1．知识20∶12．技能1∶3四、鉴定方式1．知识笔试（闭卷），限时60~120min。满分100分，60分及格。2．技能笔试、口试、模拟操作。按实际需要确定时间。满分100分，60分及格。五、主干培训课程定量化学分析、仪器分析、有机分析和药物分析。第二节药物分析工（中级工）职业技能鉴定内容一、知识要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%基本知识1．法律法规知识①了解法律法规基础知识；②掌握药品管理法知识和药品生产质量管理规范；③了解产品质量法知识。52．药物基础知识①了解药品及其特性；②掌握药物的分类和剂型。3．药品检验基础知识①了解药物分析工作概况；②掌握取样和样品；③了解质量检验和质量控制；④掌握检验误差。专业知识1．药品质量标准①了解药品质量标准的分类，掌握药品质量标准的内容；②掌握《中国药典》各部分的内容，了解《中国药典》的发展。102．药物的鉴别①掌握鉴别试验的项目；②掌握鉴别的方法。203．药物杂质检查①了解杂质的来源与种类；②掌握一般杂质的检方法及原理。③掌握特殊杂质的检查方法及原理。20药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）23．药物仪器分析方法①掌握仪器分析法基本知识；②掌握电位分析法的测定原理及方法；③掌握紫外分光光度法的测定原理及方法；④掌握红外分光光度法的测定原理及方法。104．药物物理常数①熟悉熔点、旋光度、折光率的概念及物理意义；②熟悉仪器的构造，如熔点仪、阿贝折射仪等；③掌握熔点、旋光度、折光率的测定方法。105．药物制剂的主要检查项目①掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的概念。②掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的测定方法。56、药物含量测定的化学方法①掌握酸碱滴定法、非水酸碱滴定法的方法及原理，掌握含量计算方法；②掌握配位滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；③掌握氧化还原滴定法、亚硝酸钠滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；④掌握称量分析法和沉淀滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法。10相关知识1．标准化知识①了解标准化法；②可根据标准文本正确执行标准22．安全知识①熟悉常用试剂及分析物料的危害性；②熟悉实验室安全规章，消防和救护的方法；③熟悉分析过程中产生的“三废”的处理及排放方法8二、技能要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%操作技能药物检验操作能力（1）药物物理常数的测定能熟练地进行熔点、旋光度、折光率的测定。（2）药物的杂质检查①掌握药物的一般杂质检查的方法，如氯化物、硫酸盐、干燥失重、溶液的颜色、溶液澄清度、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等检查。②特殊杂质检查能熟练地用薄层色谱法进行特殊杂质检查操作。（3）药物制剂的主要项目检查①能熟练地进行药物固体制剂含量均匀度的检查，并作出正确的结论；②能熟练地使用智能溶出度仪，并进行药物的溶出度的测定，作出正确的结论。（4）药物含量的测定①酸碱滴定法能熟练进行酸碱滴定的操作，能根据不同的滴定反应选择指示剂，如阿司匹林片或阿司匹林肠溶片的含量测定。②亚硝酸钠滴定法能熟练进行快速滴定的操作，掌握用永停滴定法和外指示剂法来确定终点，会配制亚硝酸钠滴定溶液并标定。③非水滴定法能熟练地应用非水滴定法测定有关药物的含量，并且正确地计算含量。（5）仪器分析①分光光度法能熟练进行分光光度法的分析操作（可见光区和紫外光区），如药物的鉴别和含量测定；②电位分析法能熟练进行药物的pH测定操作；70药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）3③气相色谱法：能熟练使用气相色谱仪，如药物的杂质检查和含量测定。工具设备使用维护仪器的使用与维护能力①容量分析中常用仪器的使用、校正与维护，如玻璃仪器的使用、洗涤和干燥方法，常用洗涤液的使用方法，滴定管和容量瓶、移液管的校正；②仪器分析中仪器的使用与维护，如正确使用和维护紫外-可见分光光度计、酸度计和气相色谱仪20其他安全操作及“三废”处理能力①正确执行安全操作规程；②能对不同性质的“三废”进行妥善处理10第三节药物分析工（中级工）职业技能鉴定试题样例一、知识样题和答案（一）样题1．是非题（20分）（1）在测定相对校正因子时，热导池检测器用苯作基准物。（）（2）在气液色谱中，FID检测器优于TCD检测器的原因是因为FID更灵敏。（）（3）测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。（）（4）确定化学电池“阴，阳”极的根据是电极材料的性质。（）（5）在金属电极中迁越界面的只有电子。（）（6）在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间增加一倍。（）（7）汽油等有机溶剂着火时不能用水灭火。（）（8）把乙炔钢瓶放在操作时有电弧火花发生的实验室里。（）（9）在电烘箱中蒸发盐酸。（）（10）在实验室常用的去离子水中加入1~2滴酚酞，则呈现红色。（）（11）沉淀灼烧的温度一般高达800℃，灼烧时常用银坩埚。（）（12）在非晶形沉淀时，沉淀作用易在较浓的溶液中进行。（）（13）《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录、索引四部分。（）（14）当被测组分全部流出色谱柱且都能很好分离时，可用归一化法计算被测组分的含量。（）（15）TCD是浓度型检测器。（）（16）在平行测定次数较少的分析测定中，可疑数字的取舍常用Q检验法。（）（17）检查药物中的氯化物杂质时，应在中性溶液中进行。（）药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）4（18）用酸碱滴定法测定阿司匹林肠溶片含量时，应先加NaOH中和其中的酸性物质，再用剩余滴定法来测定含量。（）（19）药物中杂质的来源主要是来自于生产过程。（）（20）一般情况下，在气相色谱中，载气、氢气、空气的流量选择比例为1∶1∶10。（）2．选择题（20分）（1）在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导致系统误差？（）A、试样未经充分混匀B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出D、砝码未经校正（2）可用下列哪种方法减小分析中的偶然误差？（）A、进行对照实验B、进行空白实验C、进行仪器校正D、进行分析结果校正（3）分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其（）。A、数值固定不变B、数值随机可变C、大误差出现几率小，小误差出现几率大D、正误差出现的几率大于负误差E、数值相等的正、负误差出现的几率均等（4）用25mL的移液管移出的溶液体积应记为（）。A、25mLB、25.0mLC、25.00mLD、25.000mLE、25.0000mL（5）递减称量法最适合于称量（）。A、对天平有腐蚀性的物质B、剧毒物质C、易潮解，易吸收二氧化碳或易氧化的物质D、易挥发的物质E、多份不易潮解的样品（6）药物的鉴别是（）A、确证未知药物B、判断药物的纯度C、判断药物的均一性D、判断药物的有效性E、判断已知药物的真伪（7）原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（）A、101.0%B、100.1%C、100.0%D、100%E、110.0%（8）用0.2mol/LHCl滴定NaCO3至第一化学计量点，此时可选用的指示剂是（）。A、甲基橙B、甲基红C、酚酞D、中性红药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）5（9）在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A、增加重氮盐的稳定性B、防止副反应发生C、加速反应D、调整溶液离子强度E、调整溶液酸度（10）药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）A.、±0.1%B、.±1%C、.±5%D、.±10%（11）下列哪些不是对称量分析中对称量形式的要求？（）A、表面积要大B、相对分子质量要大C、颗粒要粗大D、要稳定E、组成要与化学式完全符合（12）人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（）。A、400~700nmB、200~400nmC、200~600nmD、400~780nm（13）目视比色法中，常用的标准系列法是比较（）。A、入射光的强度B、透过溶液后的光强度C、透过溶液后的吸收光强度D、一定厚度溶液的颜色深浅E、溶液对白光的吸收情况（14）物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致，CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的（）光波。A、蓝色B、绿色C、黄色D、紫色E、青色（15）药物中杂质的限量是指（）A、杂质的合适含量B、杂质的最低量C、杂质检查量D、杂质的最大允许量（16）在电化学分析法中，经常被测量的电学参数有（）。A、电动势B、电流C、电导D、电量E、电容（17）在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除（）。A、不对称电位B、液接电位C、温度D、不对称电位和液接电位E、液接电位与温度（18）气相色谱中与含量成正比的是（）。A、保留体积B、保留时间C、相对保留值D、峰高E、峰面积（19）在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）。药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）6A、吸附能力小的B、脱附能力大的C、溶解能力大的D、挥发能力大的E、溶解能力小的（20）用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（）。A、0.5B、0.75C、1.0D、1.5E、＞1.53．计算题（40分）（1）0.088mgFe3+用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释至50mL。在480nm处，用1cm吸收池测得其吸光度为0.740。求Fe(SCN)3配合物的摩尔吸光系数和质量吸光系数。已知铁的原子量为55.85。（2）取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，精密称定，总质量为2.4120g，研细，称片粉0.2368g，置500mL量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液5mL，置100mL量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按吸收系数（E1%1cm）为915计算，求其含量占标示量的百分率。（3）取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，精密称定，质量为3.5840g，研细。精密称取0.3484g，置锥形瓶中，加入中性乙醇20mL，充分振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05015mol/L）滴定，消耗硫酸23.84mL。将滴定结果用空白试验校正，消耗硫酸39.88mL。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林片的含量占标示量的百分率。4．简答题（20分）（1）什么叫化学鉴别法，常用的化学鉴别反应有哪些？化学鉴别法的优点是什么？（2）在配位滴定法中，在什么情况下不能用控制酸度的方法进行分别滴定？（3）在氧化还原滴定前，为什么要进行预处理？预处理时所用的氧化剂和还原剂必须符合什么条件？（4）简单说明气相色谱仪的各组成部分。（二）答案1．是非题（1）√，（2）√，（3）×，（4）×，（5）×，（6）√，（7）√，（8）×，（9）×，（10）×，（11）×，（12）√，（13）√，（14）√，（15）√，（16）√，（17）×，（18）√，（19）×，（20）√药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）72．选择题（1）D，（2）E，（3）B、C、E，（4）C，（5）C，（6）E，（7）A，（8）C、E，（9）C，（10）D，（11）A、C，（12）A，（13）C，（14）C，（15）D，（16）A、B、C、D，（17）D，（18）D、E，（19）D、E，（20）C3．计算题（1）解：质量吸光系数——由公式：A=acb，则a=A/cba=0.74/（0.088×10—3/50×10—3）=4.2×102L·g—1·cm—1摩尔吸光系数（特征常数）——由公式：A=εcb，则ε=A/cbε=0.74/[（0.088×10—3/55.85）/50×10—3]=2.35×104L·mol—1