硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定

实验一硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定一、实验目的（1）学习复盐的制备及性质；（2）巩固无机制备基本操作；（3）巩固移液管和容量瓶的使用方法。二、实验原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O4Fe3＋+2NH2OH·HCl→2Fe2＋+N2↑+2H2O+4H＋+2Cl－Λmax=510nm，pH≈5,分光光度法三、实验步骤1.硫酸亚铁铵的制备2g铁粉→小烧杯→加20mL6mol·L-1H2SO4溶液，5mLH2O→70～80℃水浴→至无气泡（约25min，常补充水分）→趁热抽滤→滤液转入蒸发皿→加入已溶解4g(NH4)2SO4的溶液（溶液pH≈1–2）→蒸发浓缩至出现晶膜→冷却，抽滤，用适量无水乙醇少量多次洗涤晶体，干燥，称量。2.分光光度法测定硫酸亚铁铵中铁（Ⅱ）的含量(一)储备液及样品溶液（～25μg·mL-1Fe3+）取250µg·mL-1Fe3＋标准溶液10.00mL稀释至25µg·mL-1Fe3＋工作液100.00mL;称取未知样品0.1xxxg→加10mL6.0mol·L-1HCl定容至250mL(二)标准系列溶液配制编号：工作液1#0.00mL2#2.00mL3#4.00mL4#6.00mL→50mL容量瓶→1mL盐酸羟胺→摇匀放置2min5#8.00mL↓6#10.00mL2mL邻二氮菲，5mLNaAc7#2.00mL未知液↓待测←稀释至刻度←摇匀放置10min(三)λmax的测定以1#为参比，测定并记录4#各波长下的A，波长440nm–580nm（间隔10nm)，填入表1，绘图并找出最大吸收波长。(四)标准曲线的绘制以1#为参比，在λmax条件下，测定标准系列溶液吸光度，填入表2，绘制标准曲线。如曲线非直线，需从新测定和绘制！(五）未知液的测定测定7#未知液的A值，利用标准曲线，计算未知液中Fe的含量。四、注意事项（1）分光光度计的使用在仪器室讲解；（2）比色皿宽度1cm，内溶液勿装过多，防止腐蚀仪器；（3）使用完毕，请将比色皿洗净后放回蒸馏水中浸泡。NNNNFe2+3+Fe3+2五、数据记录及处理表1最大吸收波长的测定表2标准曲线的测定