ICP-MS 百问解答

ICP-MS百问解答一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换？另外清洗时间大概要多久？有无其它办法？那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗？中文是什么？峰宽的单位是原子质量单位三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗？1.浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb如何2.内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。3.我们实验室配制的多元素标准液为1ppb,添加之内标浓度为0.5ppb。若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析,但如果稀释倍数太高,似乎添加内标就无意义4.仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。5.加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好？或者以其它做为选择依据？我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰？1.应该选择质量数接近的吧2.内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC的计数变化大说明试验条件不一样了，45质量数的干扰有12C16O21H+,28Si16O1H+,29Si16O+,14N216O1H+,13C16O2+pe的数据，应该还是选择质量数接近的元素。五、我们用的是热电的ICP/MS，可是昀近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢？是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢？我们调信号时一般不看Be,如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了,此时Be一般都还可以,因为在调昀佳化是显示的是瞬时信号,如果能小于3%,那么你分析时的RSD肯定能够小于1%.1六、有谁知道做校准曲线时，对forcethrough一项，分别在什么情况下选用blank、origin、none？1.要看具体直线的特点了，首先，如果标准的配制没问题，如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了，如果空白较大，那么肯定要throughblank，等同于扣除空白。由于标准配置不好，或者不准确。有时候选择throughorigin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。2.如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响七、仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用？校正波长用的八、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GASMODULE试了几次还是这样，该怎么办？试一下下面的方法:1.退出软件,关闭计算机;2.打开氩气,调分压到0.6MPa;3.重新打开计算机,进入软件,一般可以正常(主要是错误信号没有消除).如果还不行,尽快跟仪器厂家联系,以免耽误工作.九、ICP-MS比较快的前处理方法，环境样品？1.采用微波炉消解。2.高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等3.微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了.4.看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。十、ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因？1.显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧2.检查一下循环水是否打开,流量和水压是否正确,一般的分子泵都带有水流连锁保护功能,我们的仪器如果不开水循环,真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.3.如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.4.温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦5.也有可能是泵的问题十一、昀近我用的ELAN6000ICP-MS本底很高，PB有10ppb的计数，Ni也很高。已经2换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题，1.建议重新优化仪器。2.检查一下仪器的分辨率,一般10%峰高处的宽度应为0.75AMU左右,如果太宽有可能是干扰,另外检查MASS220处的背景,这个地方应该是仪器背景,如果高于10CPS,估计是电子系统的噪音,我用的是热电的PQ系列,可能有所不同,供参考.3.大概还是雾化器没洗干净。十二、样品测量类型下面有blank;Fullyquantstandard;instrumentsetup;unkown;QCsample;additionstandard;zeroadditionstandard;几个类型，我平常只用blank;Fullyquantstandard;unkown三个类型的。问；其他几个类型都是在检测什么的时候才使用的？注：所用仪器是elementX系列的blank;空白Fullyquantstandard;常规地定量分析标准instrumentsetup;校准仪器时使用。unkown;未知待测样品QCsample;质控样品，分析中穿插测量additionstandard;标准加入样品zeroadditionstandard;零标准加入样品十三、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别？两种方法各适用于哪类分析？对于我用的热电x-7这台仪器，有两种不同的测量方法：跳峰：从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量，每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数（cps)跳峰方式用于元素含量定量测量。扫描：在设定区域内固定间隔，每个点计数，昀后可以计算出每个峰所有点平均值(cps)，等同于峰面积（因为峰宽一致）。扫描方式用于定性分析较多（对样品不了解），灵敏度差十四、炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系？1.正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦！2.锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度十五、请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小？怎样减小其背景值？1.可以更换的流量的雾化器2.雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试。3.雾化效率对灵敏度有很大影响，但雾化器流速对灵敏度影响不大。34.背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关。想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效。经常合理清洗进样管道，即开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验。尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。5.选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念。6.不妨加酒精试试。ICP-AES好用。7.调节蠕动泵十六、什么是ICP-MS？1.ICP-MS是电感耦合等离子体－质谱的意思。2.ICP-MS其英文全称是：inductivelycoupledplasma-massspectrometry.十七、ICP-MS基体问题是怎么一回事呢？1.基体干扰主要是样品中某些不像测量的元素对测量结果的影响。常见的比如，同样质量数的不同元素对测量结果的影响，测量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的抑制，等等2.大白话：基体就是分析铝中杂质，此时铝就是基体。十八、内标的作用？用来校正响应信号的变化包括基体效应和仪器的漂移.基体效应又包括传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应十九、ICP-MS的分类？总结了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下几类：1、四级杆作为质量分辨器的ICP-MS，主要厂家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，岛津公司等。2、以四级杆和磁场的高分辨ICP-MS，主要厂家有FINNIGAN、以及NU新出的仪器。3、多接受ICP-MS，主要用于地质和核工业应用，测量同位素之间的精确比值。主要有GV（MICROMASS）、FINNIGAN、NU三家4、以其他方式作为质量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的离子井ICP-MS等。二十、什么是内标校正法？用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正的方法叫内标校正法.可用于以下目的：1监测和校正信号的短期漂移2监测和校正信号的长期漂移3对第二元素进行校正4校正一般的基体效应二十一、为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为Ar气的压力过大造成的?1.我想可能是仪器自动保护控制的吧2.正常熄火时不应该停从analysis到standby机械泵和涡轮泵是不会停的43.真空系统需要维护了4.可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的,或是哪里漏气,我们曾经出现过,在厂家工程师电话指导下自己弄好了.5.应该清洗真空锥了二十二、激光烧蚀ICP-MS做表面分析。哪位大虾用过，指点一下？ICP-MS采用时间分辨分析模式，有与样品基体匹配的标样就可以做。二十三、ICP-MS中谈到的Plasmalok™专利技术，消除锥口二次电弧放电是怎么做事？在李冰老师翻译的等离子体质谱手册中有介绍,一般的ICP-MS的ICP的RF的工作线圈是靠近锥的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作线圈的中间接地,两头一边是+RF,另一边是-RF,它的好处是等离子体电位比较低,但是也有缺点,那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压,而锥是接地的,因而两者之间容易引起放电,我见过PE的用户的线圈,靠近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现在热电和Agilent在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈,并且使其接第,也是为了降低等离子体电位,并且不会引起放电,我们的仪器就是这种方式.二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量？1.不可以，因为钼太高了2.不可以，因质谱仪器适合测量痕量组分，高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染，造成测量空白太高，以后无法使用。3.过分地稀释也可以测量，但无法满足测试质量要求的需要。二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪，我先是把土壤风干，然后用磨成粉，再过狮，昀后大约称取0.2g左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差有时候有200%。1.如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题，如果个别的如铁的可能是污染引起的2.可能是样品不均匀3.我做过,用100目的土壤称取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之间有差别,要很仔细才能做到重现性很好.4.微波消解很可能不平行，不知道具体那些元素不好，是全部偏离还是部分偏离二十六、我用ICP-MS测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用？测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，他们之间有互相干扰么？1.砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外样品制备也比较讲究.2.你的