熔点的测定实验报告

广东药学院实验报告纸成绩：老师签名：课程有机化学实验学院医药化工学院专业10化学工程与工艺（1）班姓名林裕锋学号1015520108日期2011/9/26熔点的测定一．实验目的：1.了解玻璃温度计的种类和校正方法；2.掌握熔点测定的意义和操作。二．实验原理：1.熔点的定义：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。严格的说是指在101.325Kpa下固-液间的平衡温度；2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，溶程增长。因此，通过测定熔点，可以鉴别未知的固态化合物的纯度。三．实验仪器与药品：1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2.药品：白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。四：实验装置：广东药学院实验报告纸成绩：老师签名：五．实验步骤：1.样品的制备：取4根毛细管，其中一根（1）装不纯的乙酰苯胺，另三根（2、3、4）纯的乙酰苯胺。2.向b形管中加入白矿油，其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在温度计上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。3.加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越缓慢。4.记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30ºC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上。六.数据处理：样品不纯的乙酰苯胺纯的乙酰苯胺1纯的乙酰苯胺2纯的乙酰苯胺3始熔温度（ºC）106113.8114.2113.8全熔的温度（ºC）110115115114.6熔程（ºC）41.20.80.8七．实验心得：1、用毛细管装样品时要利用玻璃管将样品墩实。并且在同组实验中，每条毛细管装的样品的量和墩实程度要相似。否则会影响熔点测定。2、导热液不宜加得过多，以免受热膨胀溢出引起危险。3、因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。4、熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值，而是它们的范围值.5.温度计要位于b形管的交叉点,毛细管要用橡皮圈套在温度计上,橡皮圈要在液面之上,样品要位于水银球中部,才能保证温度一致。八．思考题：1.加热快慢为什么会影响熔点？答：加热的速度不会影响物资的熔点，（晶体的熔点是固定的，而非晶体则无熔点可言，所以实验册上这个问题的问法本身就存在错误）。加热快慢只会影响我们测定的熔点的准确度。因为我们用毛细管装样品，毛细管壁有一定的传热速度。如果加热过快，则外部油浴的热量来不及传给样品，则外部温度高于管内，则测得的熔点会偏高，因为我们测得的是油浴的温度。在油浴温度远低于样品熔点时可以快广东药学院实验报告纸成绩：老师签名：些，等离样品熔点15度的时候就要慢些了，让管内外壁充分进行热交换。加热过慢的话不会影响我们测定的熔点的准确度，但会使实验时间变长。2.纯物质的熔点和不纯物资的熔点有什么区别？两种熔点相同的物资等量混合熔点有什么变化？答：不纯的物资的熔点比纯的物资的熔点要高。两种熔点相同的物资等量混合后的熔点比两种纯物质的任意一种的熔点都要高。3.普通玻璃温度计如何校正？答：普通玻璃温度计的校正通常采用跟标准温度计作比较或按固定点校正。按固定点校正，一般可方便地用水的凝固点（0℃）和沸点（100℃）作为固定点。