标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C（NAOH）/（mol/L）氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42、标定：按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C（NAOH）/（mol/L）工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算：c(NaOH)=m×1000（V1−V2）×M………………………………（1）式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；V1—氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCl）/（mol/L）盐酸的体积V/mL1900.5450.192、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCl）/（mol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算：c(HCl)=m×1000（V1−V2）×M………………………………（2）式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L）硫酸的体积V/mL1300.5150.132、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度工作基准试剂无水碳酸钠的质量c（1/2H2SO4）/（mol/L）m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度c[（1/2H2SO4）],按式（3）计算：c(1/2H2SO4)=m×1000（V1−V2）×M………………………………（3）式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—硫酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硫酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]四、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后用4号玻璃滤锅过滤。2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃）,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，按式（4）计算：c(Na2S2O3)=m×1000（V1−V2）×M…………………………………（4）式中：m—重铬酸钾质量，单位为克（g）；V1—硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]五、硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L）（临用前配制）称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水，加0.2g无水碳酸钠，温热溶解，稀释至100mL。2、配制：称取40g六水合硫酸铁（Ⅱ）铵，溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，摇匀。3、标定（临用前标定）：称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，溶于25mL水中，加10mL硫磷混酸溶液，加70mL水，用配制的硫酸铁（Ⅱ）铵溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液的浓度{c[(NH4)2Fe(SO4)2]}，按式（5）计算：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=m×1000V×M………………………………（5）式中：m—重铬酸钾质量，单位为克（g）；V—硫酸铁（Ⅱ）铵溶液体积，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/6K2Cr2O7=49.031)]六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定：2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L,c(EDTA)=0.05mol/L]按下表规定量，称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）将溶液PH调至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，按式（6）计算：c(EDTA)=m×1000（V1−V2）×M……………………………………（6）式中：m—氧化锌质量，单位为克（g）；V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.408]2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00mL～40mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）将溶液PH调至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，按式（7）计算：c(EDTA)=m×（V1250）×1000(V2−V3)×M……………………………………（7）式中：m—氧化锌质量，单位为克（g）；V1—氧化锌溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.408]七、硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]1、配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于密闭的棕色瓶中。2、标定：称取0.22g于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，滴3滴铬酸钾试剂，用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色。同时做空白试验。硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)]，按式（8）计算：c(AgNO3)=m×1000(V1−V2)×M………………………………………………（8）式中：m—氯化钠质量，单位为克（g）；V1—硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；M—氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(NaCl)=58.442]