变换操作规程要点

全低温变换工艺操作规程1范围本标准规定了净化车间全低温变换岗位工艺操作的任务、职责、工艺控制要求。开停车及不正常现象的处理等内容。本标准使用于公司恩德粉煤气化岗位工艺操作控制。2岗位任务本岗位的任务是将气化来的粗煤气（T：120.℃，P：5.5MPa。气体组成CO：33.96%、H2：36.95%、CO2：20.37%、N2：、Ar：、H2S：0.14%、COS：、NH3：）依次通过预变炉、第一变换炉、第二变换炉进行CO深度变换，生成合成氨所需H2，制得合格的变换气（T：40℃，P：5.5MPa。气体组成CO：0.40~1.50%、H2：52.42%、CO2：40.18%、N2：0.26%、Ar：0.001262%、H2S：0.13~0.18%、COS：0.000462%、NH3：0.6ppm）送往低温甲醇洗工序。3工艺原理及化学反应1）本工艺CO转化系采用高水汽比耐硫全低温变换工艺。在变换反应过程中产生大量的反应热，通过设置主热交换器、中间热交换器、废热锅炉、除氧水加热器、脱盐水加热器，利用变换反应热调节变换炉热平衡、加热脱盐水来副产低压饱和蒸汽，使热量得到充分利用，降低系统消耗，最后制得的合格变换气送往低温甲醇洗工序。2）反应方程式CO的变换反应方程式为：CO＋H2O＝CO2＋H2＋Q副反应：CO＋H2＝C＋H2O，CO＋3H2＝CH4＋H2O，CO2＋4H2＝CH4＋2H2O，COS＋H2O＝CO2＋H2S4工艺流程从气化来的半水煤气经蒸汽压缩机加压到5.5MPa、120℃的粗煤气，首先进入主热交换器提温到190~200℃，再进入中间热交换器提温到250~270℃,然后补充过热蒸汽,使混合汽气比达到设计要求值.温度升到280~300℃,进入预变换炉,经预变换炉经脱出煤气当中的微量氧后,净化气体中的杂质后,进入喷水增湿塔控制温度增加变换炉入口气体中的蒸汽含量和温度240℃左右进入第一变换炉的一段催化剂床层.经过一段变换反应后气体升至370~410℃左右引出,进入中间热交换器和脱盐水加热器换热,然后去喷水增湿塔调温,在此高热气体与大量的除氧水接触,在蒸发填料的表面上进行质量与热量的传达室递.液相全部被蒸发,增加了气体中的水蒸气含量.增湿降温至230℃左右的气体进入第一变换炉的二段催化剂床层,继续进行CO的变换反应。出第一变换炉二段催化剂的气体升至270~310℃左右引出，去喷水增湿塔增湿调温，降温至220℃左右进入第二变换炉的一段催化剂床层，继续进行CO的变换反应。出第二变换炉的一段催化剂的气体升至228~240℃左右引出，去喷水增湿塔增湿调温，降温至210℃左右进入第二变换炉的二段催化剂床层，继续进行CO的变换反应，经第二变换炉二段催化剂的变换气CO含量达到0.8~1.5％(干气)离开变换炉.变换气经主热交换器、废热锅炉废热锅炉出口分离器、脱盐水加热器、脱盐水冷却器、循环水冷却器洗涤塔、变换气分离器温度不超40℃送到低温甲醇洗工序。5、工艺指标1压力1）系统进口压力≤5.5MPa2）废热锅炉蒸汽压力：＜0.55MPa3）除氧槽压力：＜0.03MPa2温度1）预变换炉进口温度：290±5℃2）第一变换炉上段进口温度：235±5℃触媒层热点温度：380±10℃;第一变换炉下段进口温度:230±5℃触媒层热占温度:290±10℃3）第二变换炉上段进口温度：220±5℃触媒层热点温度：230±10℃;第二变换炉下段进口温度:210±5℃触媒层热点温度:210±10℃4）系统出口变换气温度：30~40℃5.3气体成分1）第一变换炉上段出口变换气CO含量：11.87%2）第一变换炉下段出口变换气CO含量：4.09%3）第二变换炉上段出口CO含量：1.21%4）第二变换炉下段出口CO含量：0.74%5）粗煤气中的O2≤0.5%；0.5%≤O2≤0.8%减量；1.0%停车5.4液位1）废热锅炉液位：1/2~2/3（液位高过列管）2）废热锅炉出口分离器液位：1/2~2/33）增湿分离器液位：1/2~2/34）除氧槽液位：1/2~2/37原始开车7.1开车准备开车准备包括系统吹扫、清洗、试压试漏；触媒装填，机泵、仪表、阀门检查调试；触媒的硫化等工作。a）容器检查容器在封盖前必须进行检查，以杜绝杂物、脏物留在容器内。设备大修后，也应进行检查，而后封盖。b）设备按要求进行处理，系统内无焊渣、铁锈及其它杂物。c）单机试车。凡转动设备均应按安装规程，操作规程进行单机试车，转动设备经数小时连续运转，单机试车正常。d）仪表单体调试。应当检查仪表的标记、量程是否符合设计。对调节阀的开、闭灵敏度进行试验，是否符合工艺要求，DCS系统显示是否正常。e）对照图纸检查所有工艺管线走向是否正确，有无漏配管线，各设备、压力表、取样阀等是否全部安装到位，系统管线有无盲板未装或未拆等。f）系统试压试漏合格，各部位阀门灵活好用，无内外泄漏现象，各槽、罐和容器的容积经过准确标定。7.2管线及设备吹除方法及注意事项7.2.1设备吹除一般与管道同时进行，吹除以空气或N2为介质，其吹除方法，以分段吹净方式进行，管道上凡是遇有孔板、流量计、阀门、疏水管、过滤器等装置，必须拆开，待前一段管线吹净后再装上，方可进行下一段线的吹扫工作，凡与设备相连的管道，将其连接法兰拆下，待管道吹净后再装上，管道内的杂物不得进入设备，必要时设备进口上盲板。a）因吹除需要，凡上盲板处，必须挂牌作为标记并安排专人负责，吹除完毕后拆除。b）吹除时，气体流速以60m/s为宜，一般不少于20m/s，可用反复升压、卸压办法进行。c）水冲洗是一般不小于1.5m/s流速进行，冲洗流向尽量由高处往低处冲洗。d）吹除前，需要关闭仪表孔板两侧的引出线阀门，分析取样点，压力表阀，安全阀等易堵阀门。e）待系统吹除干净后，再打开吹扫各设备液面计，从角阀处拆下后，再水洗设备。f）废锅、容器水洗时在进水前，应将放空阀打开，防止憋压。g）用蒸汽吹扫时，要先排掉冷凝液，待排放口冒气后，再关闭排放口。给气要缓慢，要有预热过程，防止水击，损坏设备、管线。h）吹扫试压时，要专人负责，做好记录，并由完成人签字，发现问题先停气后处理。i）吹除试压完成后，关闭装置及系统内的一切阀门。j）机泵一般不用蒸汽吹除，换热器吹除一段时，另一段阀门应打开放空，防止憋压。另外，换热设备试压时，管壳程不能同时试压。k）电加热器，用氮气或压缩空气吹除时严禁水及蒸汽串入。l）废热锅炉及冷却换热设备走水、汽程均需用脱氧水或1.0MPa蒸汽贯通吹除。m）与外单位相连的管线及各水阀的排空点都要排尽。n）所有反吹、冲洗的管线上、下游阀和阀前、阀后是以吹除和水洗介质的走向为准的。7.2.2安全注意事项a）设备吹除试压现场，划定危险区，设置示警牌，并安排专人负责安全警戒工作，非工作人员禁止入内。b）设备吹除试压严格按施工规范及本方案执行，不得随意变更，严禁设备超压。c）吹除工作中拆下的设备部件，合理放置，高空作业时，不准往上往下乱抛材料，工具等物料。d）进入现场必须戴安全帽扣好冒带，并正确使用个人防护用品。e）试压、吹洗用水合理排放，严禁触电。f）夜间施工，应有足够照明。i）在设备内部作业时，使用安全警示灯照明，并专人监护。7.2.3吹洗检查a）中压蒸汽、低压蒸汽采用本身蒸汽吹扫；中压蒸汽的吹扫效果，可用装排气管的铝靶检查，蒸汽排气口处检查板上无铁锈脏物即为合格。b）中压、工艺氮气、仪表空气也是利用本身气体吹扫，在排气口用涂有白漆的靶板检查，5分钟内其上无铁锈、尘土、水分及其他杂物即为合格。c）冲洗水流速为最大可能的流速或不小于1.5m3/s流速连续进行，出口水色透明与入口处目测一致为合格。7.3变换触媒及脱毒剂的装填7.3.1装填前的准备工作1）按要求对触媒进行产品技术规格和数量检查（包括瓷球及内件）；2）检查变换炉内部，并用空气把炉内吹扫干净；3）查测温热电偶套管；4）填充现场清理干净，无关杂物运出现场，装填所需工具、机具要准备完毕；5）把装填工具、触媒、耐火球、内件等物质运到现场；6）炉内接通风管；7）将软梯固定在上部人孔；8）炉内接好防爆照明灯,采用安全电压；9）按设计要求在炉内标记好装填高度；10）分析炉内气体成分，确认安全，允许进入。7.3.2变换触媒的装填1）在变换炉内下部支撑梁上装上棚板，安装平整，固定牢；2）在棚板上填充两种耐火球，φ50装底部，高度100mm，然后装填50mm的φ25耐火球，表面平整，并用空气吹扫干净；3）耐火球上面铺设10目的金属网；4）封闭变换炉下部卸料孔（卸料孔处用耐火材料垒砌）；5）在炉顶上部人孔处固定好漏斗,准备装填催化剂；6）触媒用2.5×2.5mm筛网去粉末;7）用吊车或滑轮把触媒提至上部人孔处，经漏斗装入炉内，进入炉内人员脚踏木板将触媒均匀撒开，触媒下落高度不大于1米，不允许炉内触媒成堆，装填到要求高度后，用耙子把触媒表面平整水平；8）触媒装填完毕，炉内的工具、用品清除，立即封闭人孔；9）触媒装填完毕，如离开车时间较长，应用氮气保护，保持炉内正压，避免触媒受潮。7.3.3注意事项1）触媒下落高度小于1m；2）填充时要均匀撒开，保持床层密度一致；3）炉内人员工作时要脚踏木板，入炉时不准带小刀、钥匙等杂物；4）装填过程中断，应将触媒用塑料膜保护，以防触媒受潮；5）温度计套管周围应与整个床层保持一致，防止架桥；6）严防异物进入触媒；7）装填人员要做好安全保护，炉内炉外保持联系，专人负责；8）做好记录，记下装填型号、数量、高度、时间及出现的各种问题和解决办法等。7.3.4脱毒剂装填同触媒的装填7.4变换触媒的硫化7.4.1硫化原理变换催化剂的主要活性组分为氧化钴和氧化钼，使用前必须将其转化为硫化物才具有活性，这一过程称为硫化。其反应方程式为：CS2﹢4H2=2H2S﹢CH4﹢240.6KJ/molMoO2﹢2H2S﹢H2=MoS2﹢3H2O﹢48.1KJ/molCoO﹢H2S=CoS﹢H2O﹢13.4KJ/mol为了使气体有足够的H2S含量以保证硫化过程顺利进行，通常采用向系统连续加CS2（密度：1.2629g/cm3）的方法或使用固体硫化剂，并在一定的温度下发生氢解作用生成H2S，其反应方程式为：CS2﹢4H2=2H2S﹢CH4﹢240.6KJ/mol7.4.2升温硫化方案7.4.2.1硫化方法：升温硫化采用两炉串联硫化，第一变换炉和第二变换炉串联。硫化时介质用罗茨风机送来的煤气、氮气加CS2法。7.4.2.2升温前的准备工作：1）CS2准备充足（110kg/m3催化剂），放入CS2罐备用；2）准备足够的氮气（O2﹤0.5%）；3）长管防毒面具，管长度由现场距离决定；4）CS2转子流量计一只（50~200L/h）；5）消防器材准备充足（备用2m3防火沙土）；6）确定的放空管根部配上蒸汽接口，防止H2S浓度较高时关口起火；7）氮气置换系统合格，各导淋取样分析O2﹤0.1%；8）专人记录CS2加入量和剩余量，及氮气压力和CS2罐压力；9）分析岗位准备好高浓度的分析液。7.4.2.3催化剂的硫化催化剂硫化开车分为五个阶段：置换、升温、硫化初期、硫化主期和降温排硫期，硫化过程中系统压力控制低于0.05MPa。1）置换：用氮气对系统进行置换至O2含量﹤0.3%；2）升温（升温介质可用氮气）：置换合格后，关闭各导淋，充压后打通升温硫化流程开始升温，平均升温速率30±5℃，空速300—500/h，由于床层温度在60—90℃区间存在一个脱除物理水的过程，控制入口130—150℃恒温2—3h，然后提入口180—200℃恒温，当变换炉温下部床层达到60—100℃时，打开变换炉及热交导淋阀进行排污。待变换炉二段有2点超过120℃，提入口温度至220—250℃，当床层1点温度达到210—230℃，变换炉出口温度＞100℃时，可加入CS2转入变换炉的硫化初期。升温注意事项：——必须确保半水煤气O2＜0.3%，一旦超标应切断半水煤气补入氮气，以防催化剂氧化造成床层超温；——添加CS2前入口热点不得超过230℃，变换炉一段出口温度不小于170℃；——