纯化水检验操作规程

文件编号纯化水检验操作规程版本00第1页,共9页实施日期年月日受控状态1.目的为QC检验人员提供检验依据。2.适用范围适用于纯化水的检验操作。3.相关部门品质保证部、生产制造部4.职责5.QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。5.检测依据中国药典2010年版二部P4116.检测周期本品检验周期为7天。7.检测指标及质量标准纯化水项目标准性状无色澄明、无臭、无味酸碱度符合要求硝酸盐≤0.000006%亚硝酸盐≤0.000002%氨≤0.00003%电导率(μs/cm)5.1（25℃）TOC(mg/L)0.5易氧化物符合规定不挥发物(mg/100ml)≤1重金属≤0.00001%微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml）≤1007.1.性状a)仪器设备：烧杯（50ml）文件编号纯化水检验操作规程版本00第2页,共9页实施日期年月日受控状态b)测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。c)结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。7.2.酸碱度a)用具：电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b)试剂：甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。c)测定步骤：取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。d)结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。7.3.硝酸盐a)仪器及用具：50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪文件编号纯化水检验操作规程版本00第3页,共9页实施日期年月日受控状态b)试剂：标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。c)测定步骤：用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。d)结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000006%），即为合格。7.4.亚硝酸盐a)仪器及用具：电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管b)试剂：文件编号纯化水检验操作规程版本00第4页,共9页实施日期年月日受控状态标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。c)测定步骤：用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。d)结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000002%），即为合格。7.5.氨a)仪器及用具：电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶b)试剂：碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄文件编号纯化水检验操作规程版本00第5页,共9页实施日期年月日受控状态明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水中，应即时显黄棕色）。氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。氨标准贮备液溶液：称取3.189g经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨。含氨0.05mg的水：移取1.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.050mg氨氮。c)测定步骤：用50ml量筒量取50ml本品置于50ml烧杯中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加入其中，放置15分钟，如显色，另取一50ml烧杯，加1.5ml氯化铵溶液，48ml无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。d)结果判定：样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（≤0.00003%），即为合格。7.6.不挥发物a)仪器及用具100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳b)实验前准备：蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在105℃±2℃的烘箱中烘干2小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间不少于1小时连续两次称量的重量差不超过0.3mg视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求精确到0.0001g。c)操作方法：取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。d)结果判定文件编号纯化水检验操作规程版本00第6页,共9页实施日期年月日受控状态遗留残渣不得过1mg，即为合格。7.7.重金属a)仪器及用具电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶b)试剂醋酸盐缓冲液（PH3.5）:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法见备注①）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注②）调PH至3.5，将烧杯内溶液倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注③）15ml，水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试液1ml于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使用。铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。备注：①7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用；文件编号纯化水检验操作规程版本00第7页,共9页实施日期年月日受控状态②2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用；③1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。c)测定步骤取两只25ml纳氏比色管放于试管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml烧杯中，用20m量筒量取19ml水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至20ml，放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取铅标准使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入该管，用2ml移液管分别量取醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml加入两比色管中，用滴管加水至25ml刻度线，用2ml移液管分别量取硫代乙酰胺试液2ml加入两比色管中，摇匀，放置2分钟后，置白纸上观察两管颜色。d)结果判定样品管颜色浅于标准管颜色（≤0.00001%），即为合格。7.8.电导率a)仪器及用具电导率测试仪b)操作方法取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。取样品溶液100ml，打开瓶塞，将温度控制在25±1℃，立即测定样品溶液的电导率，记下显示的数据，作为样品溶液的电导率。c)结果判定本品电导率应小于5.1μS/cm（25℃）。7.9.总有机碳TOCa)仪器总有机碳分析仪、电子天平文件编号纯化水检验操作规程版本00第8页,共9页实施日期年月日受控状态b)试剂总有机碳检查用水（Rw）采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。蔗糖对照品溶液（Rs）精密称取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品约0.012g，置50ml容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解