复合材料体系鉴定新方法—嵌套式方法

1复合材料体系鉴定新方法——嵌套式方法沈真1朱珊李国明俞敏（江苏恒神纤维材料有限公司，江苏丹阳，212314）摘要：先进复合材料体系鉴定是复合材料在结构中应用的基础，由于其工作量大，耗时耗钱，很大程度制约了其在结构中的扩大应用，因此探索更快更省的鉴定方法一直是国外复合材料界的一个重要研究内容，本文分析了性能分散性的来源，介绍了在此分析基础上提出，并由最近颁布的CMH-17G“复合材料手册”中推荐的嵌套式鉴定方法，相比传统的多批次鉴定方法，该方法可大大减少试验数量、时间和费用，并概述了该方法在某直升机旋翼桨叶用复合材料体系的鉴定过程应用的实例。本文还对国内在复合材料体系鉴定过程中存在的问题进行了分析，指出必须重视试验过程失控的现象，由其引入的分散性通常远大于材料供应商的批次分散性。关键词：碳纤维复合材料分散性材料鉴定嵌套式方法1概述如图1所示的结构设计验证积木式方法是复合材料结构应用的特点，但也是影响复合材料在结构中扩大应用的障碍之一。而之所以称为积木式的原因就是在在材料鉴定过程中，建立材料与工艺规范和许用值所需的大量试样试验。由于复合材料的各向异性、独特的失效机理、可设计性、湿热影响，特别是经常被人称道的材料变异性（表现为性能的分散性）等特点，在鉴定过程中需要进行的试样级试验对一般结构材料通常需要数千件，对用于主结构的材料则往往要超过万件，这使得用户在决策将复合材料用于结构之前，往往必须面对为此需要付出的财力和时间。为此美国FAA主持的CMH-17委员会（原为美国军用手册MIL-HDBK-17委员会）在编制用于指导工业界研发、设计、制造、使用和维护先进复合材料（主要是碳纤维复合材料）及其结构的“复合材料手册”[1,2]时，一直极其关注复合材料体系的鉴定程序和方法，通过标准化来尽可能降低所需的试验工作量和时间。2复合材料体系鉴定的意义和内容在文献[1]中给出了材料鉴定（MaterialQualification）的定义：用一系列规定的试验，评估按基准制造工艺生产的材料来建立其特征值的过程。与此同时，要将评估的结果与原有的材料规范要求进行比较，或建立新材料规范的要求。当然，材料体系进入鉴定程序的前提条件是，材料体系基本满足用户对材料的性能和工艺要求、材料体系的配方和工艺规范已基本固化。鉴定的成果包括：1)经批准用于生产的工艺控制文件（PCD）；2)材料数据库；3)材料规范（含基准工艺规范）。1沈真，男，研究员，现为江苏恒神纤维材料有限公司技术顾问，通信地址：江苏丹阳市通港路777号，邮编：212314，电话：[phone]，手机：[phone]，传真：[phone]，电子邮箱：[e-mail]图1复合材料结构设计验证的积木式2其中的材料数据库的用途包括：1)建立材料体系的许用值（用降低系数考虑分散性）；2)建立材料规范的验收限制值；3)建立等同性评定用的基准数据。3传统的多批次鉴定方法目前在人们心目中对复合材料最不信任的是其性能的变异性（通常称其为分散性），由于目前所获得的性能分散性很大，究其来源通常认为主要来自于复合材料供应商的材料批次分散性。因此传统的材料鉴定方法主要采用多批次鉴定方法[1,3]，即通常用对每一种性能用5批次材料（至少3批次）进行鉴定试验，如表1所示。目前国内多采用5批次，每批次6个试样的方法；而且要进行多种高温环境条件的试验，所以数量更多。表1固化单层主要性能的取样要求性能每个试验条件的试件数（充分取样）每个试验条件的试件数（减量取样）CTDRTDETWETDCTDRTDETWETD0o（经向）拉伸模量、强度及泊松比5115115115113636363690o（纬向）拉伸模量与强度511511511511363636360o（经向）压缩强度511511511511363636360o（经向）压缩模量5115115115113636363690o（纬向）压缩强度5115115115113636363690o（纬向）压缩模量51151151151136363636面内剪切模量及强度51151151151136363636短梁剪切--511------36----注：CTD——低温干态；RTD——室温干态；ETW——高温湿态；ETD——高温干态4材料性能变异性的来源材料鉴定的目的是确认供应商所供材料的稳定性和固有的变异性，并保证按所提供性能设计的结构足够安全可靠。文献[4,5]对材料性能的变异性来源进行了系统研究，提出了节省时间降低成本的新鉴定方法。实际上鉴定提供的材料性能分散性来源于从材料供应到完成测试的整个流程：1)供应商生产不同批次时原材料与生产工艺的差别（采用材料批考虑）；2)用预浸料生产测试用试板时生产工艺（包括切割下料、铺贴、装袋及固化等）差别（采用工艺批考虑）；3)由试板切割成不同尺寸的标准试样、试样尺寸测量、吸湿浸润、操作人员、试验环境、试验夹具、装夹试件、操作步骤、加载、数据处理等，所有这些过程的差别（采用试验批考虑）；4)未知原因的差别（称为残值）。对用户而言，上述分散性来源中只有材料批和工艺批是用户关心的问题，其中工艺批的变异性反映的是制造厂商的水平；而试验批带来的变异性与实际产品的性能变异性无关，希望尽可能小，但无法避免，因此鉴定过程得到的材料变异性是偏于安全的，它包含了实际产品性能并没有的试验批变异性。为尽量减少试验批的变异性，试验标准的选择（由于完整性及其作为完全一致同意的标准的地位，只要适用，CMH-17就强调使用ASTMD-30试验方法。）、试样尺寸的公差要求和制造细节、实验室的资质要求非常重要。但实际上由于采用的试验方法落后、试样制造的偏差、试验设备和试验操作人员的不规范等因素，试验批是目前国内数据分散性的主要来源。长期以来，人们更3多关注的是复合材料供应商，因此主要强调材料批次的分散性，为表征复合材料变异性，传统的多批次鉴定方法主要是确定合适的批次数及每批次取样数量。由于更多批次的试验花费极其昂贵且耗时过多，因此出于经济性考虑多数用户不愿为鉴定增加过多的批次。若批次是真正的变异源，即使5批次的样本数对批间变异性依然存在相当大的不确定性。研究发现，近年来随着鉴定程序的完善和对供应商质量保证体系的要求落实（包括对PCD固化和监控的重视），材料批次分散性已经大大降低，实际上分散性更多地来自于后面3种情况，特别是从试样加工直至数据处理的试验全过程。5嵌套式（nested）鉴定方法5.1嵌套式方法的提出和研发背景由于传统的多批次鉴定方法耗时费钱，CMH-17-1G[4-6]中推荐了一种新的鉴定方法——嵌套式（nested）鉴定方法，由于经费和研发周期的约束某直升机旋翼桨叶用的复合材料体系鉴定中该方法已在得到了应用。这种方法采用3个鉴定批次，即材料批；每一材料批独立制造两个正交铺层的大试板，每个试板代表一个工艺批；每个工艺批试板切割为两个子试板，每个子试板代表一个试验批；然后每个子试板独立机加成多个试样，吸湿浸润，进行试验。用这3个嵌套式实验级别，能将一般混为一谈的“批次”变异性分为实际材料批次（材料批）、层压板制造批次（工艺批）、试样制造与试验批次（试验批）和批次内不同试样（残值）的四个不同来源变异性。用嵌套式实验设计对各种力学和物理性能来量化这些实际的变异源。下面分别介绍该方法与常规鉴定方法的不同特点。5.2回归方法传统方法是生成给定环境条件下的试验数据，然后只用该条件下的数据计算许用值。在该条件下性能平均值的估计值只能使用在该条件下试验的数据估算。如使用传统的3批次鉴定，每批次在每个条件下试验6个试样，共4种环境条件，则该方法对每个性能使用72个试样；若采用5批次鉴定，则总共要用120个试样。嵌套式方法采用了回归法，即认为用户关注的是材料与工艺批次产生的变异性，虽然试验条件不同，但只要失效模式相同，不同试验条件下的数据属于同一母体（此时将试验条件引入的变异性归为材料变异性，偏于安全），可以把不同环境下相同性能的试验数据相对各自环境条件下的平均值进行归一化处理，然后可以大大增加试验数据量。由于采用了回归分析方法，对每种性能，只对关键的环境条件进行5批次试验，对其他环境条件值试验2批次（也可以采用5批次，但减少每批次的试样数量），从而可以大大降低试样数量和吸湿浸润处理的量（相比室温干态，其他环境条件试验的时间和成本要高得多）。对关键环境条件（多为湿/热），所有都是5批次，每批次试验6个试样。通常对拉伸性能低温干态是关键条件，对压缩和剪切性能高温湿态是关键性能。图2给出了全部进行5批试验和只对关键环境条件进行5批试验的结果比较，图中虚线表示干态进行全部五批次试验，得到的真图2不同取样方法下采用回归法的性能数据处理结果试验未试验温度强度图3单个正交铺层试板（约510mm760mm），P为物理性能试验位置）和用于单向带弹性性能的单向试板压缩拉伸剪切弯曲拉伸拉伸用于强度测试的正交层压板试板0模量测试试板90强度测试试板图3单个正交铺层试板（约510mm760mm），P为物理性能试验位置）和用于单向带弹性性能的单向试板压缩拉伸剪切弯曲拉伸拉伸用于强度测试的正交层压板试板0模量测试试板90强度测试试板4实曲线；实线反映了仅进行两批次可能得到的潜在不准确性。因为对材料性能关键是湿/热性能，曲线之间的差异可以忽略不计。此时对每种性能仅需66个试样，同样可以达到5批次的效果。5.3正交铺层试样和单试板试验新的鉴定方法建议采用统一的正交铺层试样进行0方向拉伸与压缩试验，0拉伸和压缩强度试验一直是最难测量的性能，因此复合材料界长期以来建议采用正交铺层试样进行测量然后反推得到相应的强度，SACMASRM6是CMH-17委员会可接受的0压缩强度试验方法，ASTM也一直在推进其标准化进程；而对0拉伸和压缩采用这种方法获得的数据已被证明是可接受的。采用正交铺层试样可以降低试样在工作段外失效的几率，从而降低试验数据的分散性。由于具有数据完整性和成本低的优点，已多次提出从单个试板上提取适用于多种环境条件或试验的子试板。采用正交铺层（[90,0]4S）试样可以实现这一想法，如图3所示。对单向带形式，每批次材料还要制造和试验两块单向试板来确定0弹性性能和90强度性能。采用正交铺层单一试板有下列优点：1)所有的试样不需粘贴加强片。迄今为止的经验表明，加强片的粘贴工作量非常大，特别是在环境条件试验用试样的加强片粘贴非常困难，也是试验数据产生较大分散性的来源之一；2)可以用同一块试板来制造用于拉伸、压缩和剪切的试样，大大减少了试板数量，减少了引入变异性的来源，同时可大大减少进行无损检测和物理性能（固化度，树脂含量，空隙体积等）测试的工作量，一组物理性能可以代表所有的试验批次子试板，从而节省大量的时间和工作。5.4“AGATE”（先进通用航空运输实验）工艺批方法对性能数据变异性来源的试验研究证实，在前期材料研究阶段结束后，材料配方和工艺固化的前提下，材料批和工艺批的变异性基本相当，可通过增加工艺批的方法来弥补材料批不足的缺憾。因为增加材料批次需要较长的时间，但增加工艺批比较简单，“AGATE”方法提出对每一材料批生产两个独立的工艺批试板，从而可以不必采用5批次材料，通过增加工艺批的方法，只要3批次材料同样可以获得用更多批次材料才能得到的批次分散性，如图4所示。5.5嵌套式方法的验证实例文献[4-6]中介绍了嵌套式鉴定方法的应用实例，即某直升机旋翼桨叶复合材料体系的鉴定。该实例包括两部分：第一阶段原采用中温固化玻璃纤维/环氧树脂体系，包括供应商A和B两个供应商，并采用5批次鉴定方法。在材料鉴定接近完成时发现刚度不能满足要求，又提出采用碳纤维（IM7）/环氧树脂体系的鉴定要求，因时间和经费紧张决定采用嵌套式鉴定方法完成了鉴定。第二阶段，在完成鉴定后，供应商A决定退出供应链，改由供应商C提供，但供应商C计划使用完全不同的生产线，在