热重分析实验报告

南昌大学实验报告学生姓名：_______学号：_______专业班级:__________实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩：热重分析一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造；2.掌握热重分析仪的使用方法；3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。二、实验原理热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到TG曲线。燃烧失重速率曲线DTG可以通过对曲线的数学分析得到。热重分析原理如下图所示：三、实验仪器及试剂HCT-2型TG-DTA综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等四、实验步骤1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。4、调整炉温，选择好升温速率。5、开启冷却水，通入惰性气体。6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。五、实验结果及数据处理实验所得曲线如下图所示：0.0010.0020.0030.0040.0050.00Time[min]4.006.008.0010.00mgTGA-300.00-200.00-100.000.00uVDTA0.00100.00200.00300.00400.00500.00CTemp71.01x100COnset88.49x100CEndset-1.199x100mg-14.724x100%WeightLoss224.17x100COnset251.07x100CEndset-0.587x100mg-7.209x100%WeightLoss97.96x100CStart210.36x100CEnd-1.159x100mg-14.233x100%WeightLoss结果分析：1、样品在71.01℃—88.49℃时失重1.199mg，占样品总质量的14.724%，而CuSO4·5H2O的相对分子质量为250，故相当于每一分子的CuSO4·5H2O失去两分子的H2O。在97.96℃—210.36℃时，失重14.233%，也相当于每一分子的CuSO4·5H2O失去两分子的H2O。在224.17—251.07时，失重7.209%，相当于每一分子的CuSO4·5H2O失去一分子的H2O。综上可知：五水硫酸铜晶体按照2:2:1的形式脱水。2、实验图出现三次明显的吸收峰，说明硫酸铜的失水过程需要吸收热量，而前两次失水的吸收热量现象比较明显，最后一次的吸收峰接近没有，可能原因是余温加热使最后一分子的水失去。六、思考与讨论热重分析的特点是使样品处于程序控温下，观察样品的质量随温度变化的函数，从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。升温速率越大，测试测得的温度滞后现象越严重，起始失重温度和终止温度测定值变得越高，分解温度范围也会变得更宽。对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快，样品来不及作出充分响应，失重台阶就会测不准或测不出。实验受浮力、实验盘、挥发物的冷凝、升温速率、气氛、试样质量等因素的影响。