扫描电子显微镜SEM-2017

扫描电子显微分析ScanningElectronMicroscopy(SEM)胜利孳生了仇恨，因为被征服者不快乐，这也是下一次胜利的种子。AlphaGoQusetions你是否在意人工智能？1亿年前恐龙在意人类的始祖吗？人类是否有过和AlphaGo相同的进化年龄？AlphaGo能充分进化吗？AlphaGo进化以后人类会被置于何等位置？你在意过脚底下蚂蚁吗？当人类祖先有思维时、有语言时、有文字时很激动吗？人类是不是只是上帝的权宜之计？人类是AlphaGo的上帝吗？有上帝吗？人类？我们能阻断宇宙演化的进程吗？为什么使用SEM？SEM的信号？SEM的原理？SEM的电子源的分类？EDS中分析方法有哪几种？你爱，或者不爱课就在这儿不多不少你来，或者不来教室就在这儿不喜不悲你听，或者不听我都在这儿不离不弃但愿，我的努力能让这门课走进你的心里默然相爱寂静欢喜我的课简介•扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。历史回顾•扫描电镜的概念最早是由德国的Knoll在1935年提出•1938年VonArdenne在透射电镜上加了个扫描线圈做出了扫描透射显微镜(STEM).•第一台SEM是1942年由Hill制成•1955年扫描电镜的研究取得较显著的突破，成像质量有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10纳米的扫描电镜。•第一台商业制造的扫描电镜是CambridgeScientificInstruments公司在1965年制造的MarkI“Steroscan”。•1978年做出了第一台具有可变压强的商业制造的扫描电镜现状•目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分辨扫描电镜和可变压强的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。•目前的高分辨扫描电镜可以达到1-2纳米，部分高端高分辨扫描电镜已具有0.4纳米的分辨率。•还可以在扫描电镜里做STEM。现代的环境扫描电镜可在气压为4000Pa时仍保持2纳米的分辨率。•主要的SEM制造商:HITACHI,JOEL,FEI,ZEISS•日立新发布SU9000场发射（FE）SEM扫描电镜，30kV加速电压下分辨率高达0.4nm分辨率，放大倍数300万。这被认为是目前分辨率最高市售的仪器。问题•几种信号？•几种常用？•几种有用的信号？电子与物质作用电子与物质相互作用电子与固体样品的相互作用•相互作用的区域明显随原子序数改变，从低序数的“梨”形到高序数的“半球”形；•电子束能量越大，穿过特定的长度后保持的能量越大，穿透的深度越大；根据Rutheford模型，电子在样品中的弹性散射面与其能量的平方成反比。1nm5~50nm100~1000nm500~5000nm背散射电子空间分辨率X射线的分辨率背散射电子特征X射线二次电子俄歇电子连续X射线背散射电子•受固体样品散射反射回来的那部分电子，占入射电子的30%左右。•由两部分组成，一部分为弹性背散射电子，另一部分为与原子核、核电子发生多次非弹性碰撞而形成的电子。•其能量大于50eV，绝大多数背散射电子能量损失小于10%。•电子产率η二次电子•二次电子是指入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。其中价电子约占90%。•二次电子的出射深度：5-50nm，能量多为2-5eV。吸收电子•高能电子入射较厚的样品后，部分入射电子与样品中原子核或和核外电子发生多次非弹性散射，能量不断降低，直至耗尽，这部分电子既不能穿透样品，也无力溢出样品，只能留在样品内部，即称为吸收电子。•I0=Ia+Ib+Is俄歇电子•原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量传递给核外另一电子并打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。•最近十年中，固体表面分析方法获得了迅速的发展，它是目前分析化学领域中最活跃的分支之一。它的发展与催化研究、材料科学和微型电子器件研制等有关领域内迫切需要了解各种固体表面现象密切相关。各种表面分析方法的建立又为这些领域的研究创造了很有利的条件。特征X射线•是由高能电子束与原子内层电子发生非弹性散射，把内层电子激发到外层，这时内层电子空缺由外层电子补偿。外层电子跃迁到内层时释放特定能量，大部分这个特定能量以X-ray形式从样品发射出。一些特定能量被原子吸收，激发原子另外外层电子（俄歇电子）以额外的能量发射。阴极荧光可以通过固体的电子能带理论来解释阴极发光现象。这些材料的特点是具有一个所有的电子能态都被占据满的价带和一个空的导带；价带和导带之间有一能量间隔为Egap的禁带。当高能束电子在这种材料中受到非弹性散射时，充满价带的电子可以提升到导带，使得价带留下空穴，而导带多出一个电子，形成电子-空穴对。当没有偏压使得电子-空穴分离，电子和空穴可能复合，与Egap相等的多余能量以光子的形式释放出来。由于带间隔是严格确定的，所以光子携带特征能量。•是一种无损的分析方法，结合扫描电镜可提供与形貌相关的高空间分辨率光谱结果，是纳米结构和体材料的独特分析工具。利用阴极荧光谱，可以在进行表面形貌分析的同时，研究半导体材料的发光特性，尤其适合于各种半导体量子肼、量子线、量子点等纳米结构的发光性能的研究。•阴极荧光谱通常作为扫描电子显微镜的一个附件。比如场发射扫描电子显微镜，通常会配备一套阴极荧光探头，以充分扩展仪器功能。扫描电镜中主要信号的信息深度•俄歇电子1nm(0.5-2nm)•二次电子5-50nm•背散射电子50-500nm•X射线0.1-1μm入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子[1]。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。扫描电子显微镜特点•分辨率比较高，二次电子像•放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍•景深大，立体感强试样制备简单•一机多用与普通显微镜的差别问题•扫描电子显微镜主要的组成部分有哪些？•每部分的作用？•使用SEM时，哪些参数最关键？扫描电子显微镜工作原理及构造扫描电子显微镜构造•电子光学系统(镜筒)•偏转系统•信号检测放大系统•图像显示和记录系统•电源系统•和真空系统等部分组成电子光学系统•由电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。•作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。电子源•电子枪是电子束的产生系统，图2是热发射电子枪的构造图。将细（0.1mm左右）钨丝做成的灯丝（阴极）进行高温加热（2800K左右）后，会发射热电子，此时给相向设置的金属板（阳极）加以正高圧（1～30kV），热电子会汇集成电子束流向阳极，若在阳极中央开一个孔，电子束会通过这个孔流出，在阴极和阳极之间，设置电极并加以负电圧，能够调整电子束的电流量，在这个电极（被称为韦氏极）的作用下，电子束被细聚焦，最细之处被称为交叉点（Crossover)，成为实际的光源(电子源)，其直径为15～20μm。•高分辨率SEM使用的电子枪是场发射电子枪（FieldEmissionElectronGun：FE电子枪）。它利用的是在金属表面加以强电场时所产生的场发射现象，实际的结构见图，阴极用细钨丝制成，在钨丝上焊接相同的单晶钨，其尖端曲率半径为100nm左右，被称为发射体，在发射体对面设置的金属板（引出电极）上施加数kV的正电圧时，由于隧道效应，从发射体中就会发射电子，如果在金属板（引出电极）的中央处开一小孔，电子束会从孔中流出，因此在其下方设置的电极（加速电极）上加以电圧，就能够获得一定能量的电子束，为了产生场发射现象，发射体的尖端必须保持清洁，需要设置在10-８Pa左右的超高真空中。3肖特基发射电子枪•是利用在加热的金属表面外加高电场产生的肖特基（Schottkyemission）效应的电子枪，结构如图所示，阴极（发射体）是ZrO/W，采用尖端曲率半径为几百nm的钨单晶体，并镀上了ZrO覆盖层，ZrO覆盖层大大地降低了功函数，因而在1800K左右较低阴极温度下能发射很大的电流，如图31所示，为了屏蔽从发射体中发射出热电子，在被叫做抑制电极的电极上加负电圧。由于肖特基发射电子枪部分设置在10-7Pa左右的超高真空中，发射体能保持高温，不吸附气体，因此具有电子束流稳定度高的特点。与场发射电子枪相比，肖特基发射电子枪的电子束能量发散度稍大，但能获取大的探针电流，这一特点适合于在观察形貌的同时进行各种分析，这种电子枪有时也因为方便被称作热阴极场发射电子枪或热场发射电子枪。电子枪性能比较电磁透镜•在电子枪的后方设置透镜，能够调节电子束的直径。SEM需要很细的电子束。图中，在电子枪的后方设置了聚光镜和物镜的两级透镜，从电子枪中发射出的电子束经过两级透镜的聚焦形成电子探针。增强聚光镜的透镜作用，电子探针以b/a的比例变细，如果减弱的话，电子探针则变粗。此外，在聚光镜与物镜之间，设置开了小孔的薄金属板即“光阑”。通过聚光镜的电子束撞到光阑后，有一部分的电子束能通过小孔到达物镜。增大聚光镜的励磁电流，光阑上的电子束会大大地发散开来，只有一小部分的电子束能通过，所以到达物镜的电子数（包括探针电流）将会减少。相反，减弱聚光镜的励磁电流，光阑上的电子束并不会发生很大的发散，大部分的电子束通过光阑，到达物镜的电子数很多。也就是说，调节聚光镜的励磁电流可以改变电子探针的直径和探针电流。电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。下图是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。下图是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。物镜用于聚焦，是决定最终电子探针直径的重要透镜。物镜若有瑕疵，就无法形成很细的电子探针，之前的所有努力也都会前功尽弃。因此，所有的电镜厂家都在努力制作性能优良的物镜。扫描线圈•其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是扫描点晶的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。样品